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* * 磁化率的测定 三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室 * * 1. 实验目的 测定顺磁性物质的磁化率，计算摩尔磁化率并估算不成对电子数 掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法 了解磁化率数据对推断未成对电子数和配位键类型的作用 * * 2. 实验原理 磁化率 物质置于磁场H中感应产生一个附加磁场H‘，该物质内部的磁场强度B为 B＝H＋H’＝H＋4?kH k为物质的体积磁化率。常用摩尔磁化率来表示物质的磁性质 XM ＝ Mk/? * * k 0的物质为顺磁性物质； k 0的物质称为反磁性物质； 少数物质的k与外磁场的H有关，它随外磁场的增加而急剧增强，并且往往由剩磁现象，这类物质称为铁磁性物质。 根据k的特点可以把物质分为三类： * * 当原子、离子或分子的两个自旋状态电子数不相等，即有为成对电子时，该物质具有永久磁矩。反之，则无永久磁矩。 具有永久磁矩的原子、离子或分子，在外磁场下其永久磁矩会顺着外磁场方向同向排列，表现顺磁性。同时它内部电子轨道运动有感应的磁矩，其方向与外磁场相反，表现出磁性。无永久磁矩的原子、离子或分子则只有反磁性。 分子磁矩与磁化率 * * XM ＝ X顺 ＋ X反 对于顺磁性物质，只有当|X顺|X反时，近似得XM ＝ X顺；对于反磁性物质，则只有X反，故XM ＝ X顺 。 摩尔磁化率X顺和分子永久磁矩?m间的关系为 * * 分子磁矩和未成对电子数 其中?B为波尔磁子 ( 1 ) ( 2 ) * * 摩尔磁化率的测定 采用古埃磁天平测定物质的XM，如图 * * 将盛有样品的样品管悬挂在两磁极的中间，是样品管底部处于两极的中心，即磁场最强处。这样圆柱形样品就处于一不均匀磁场中心。 作用在样品上的力为 f ＝ 1/2kH2A H为磁场中心磁场强度，A为样品横截面积 * * 对于顺磁性物质，会有一个力把样品拉入磁场，f指向磁场强度最强的方向。反磁性物质会有一个力把样品推出磁场，f指向磁场强度最弱的方向。当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设?W为样品管置于磁场内外称量的质量差， ( 3 ) * * H可由已知摩尔磁化率的莫尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]标定，莫尔盐的摩尔磁化率XM与温度T（绝对温度）的关系为 XM ＝ [9500/(T+1)]×4?×10-9 m3·mol-1 ( 4 ) 在相同条件下测定样品可得 ( 5 ) * * 配合物结构的判定 由磁矩的测定可以判别化合物是共价配键或电价配键 * * 3. 实验步骤 读取室温及大气压。 将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中，套上保护套，调解特斯拉计为0 。 除下保护套，把探头垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节“调压旋钮” ，使电流增大至特斯拉计上显示“0.3”T，调节探头，使处于磁场强度最大位置，然后垂直向上拉探头，找到刚使 H 0 ＝ 0 的位置，这也就是样品管内应装样品的高度。关闭电源前，应将调压旋钮调至特斯拉计为 0 。 * * 用已知XM的莫尔盐标定磁场强度。 先将干燥清洁的空样品管挂在天平托盘下的挂钩上，调节样品管位置，使样品管底部处于磁场中心处（不能与磁极接触，并与探头有合适的距离）。先在磁场为零时，称取空样品管质量W管，后称取处在磁场中的质量W管’。 * * 取下样品管，装入莫尔盐，边加样边振动并用玻棒压紧，使样品装填均匀紧密，约12cm高。准确量取样品层高h，同样称取已装样的样品管在无磁场和有磁场时的质量W管＋样品及W管＋样品’ 。 * * 同法操作称取空管的W管及W管’ ，再测定装入FeSO4·7H2O等各种样品的质量W管＋样品及W管＋样品’ 。 实验完毕，将试样倒入回收瓶，洗净样品管。 * * 注意事项 开机前检查所有的开关是否都在关的位置上。 装填样品（先研细）应紧密、均匀，每加入约1cm高样品，应振动并用玻棒压紧样品层。 放入磁场中的样品管底部应处于磁场中心位置，称量中样品管不应与磁极发生摩擦。 称量时应等样品管静止后载开启天平称量，挂取样品管时动作应轻，避免天平受损。 * * 4. 数据记录和处理 按下式计算各项 ?W管 = W管’－W管 ?W管＋样品 ＝ W管+样品’－W管＋样品 ?W样品＝ ?W管＋样品－?W管 W样品 ＝ W管＋样品－W管 *