USP维生素A含量翻译.docx

571维生素A含量化学方法方法1以下方法是用于食品成分或药物成分中维生素A的测定。它符合1956年国际联合与应用化学的国际通用方法。快速完成含量的测定，且在整个过程中尽量避免接触光和空气及其他的氧化剂，最好是使用低光化玻璃器皿和惰性气体的氛围下。对于含有生育酚的情况下，应该选择合适的色谱方法。样品溶液：准确称重，计量或测量预期的量的试样，相当于不小于0.15 mg的维生素A且含有不多于1 g的脂肪的量。如果是以胶囊、片剂或其他固体形式存在的话，那么它就不能按以下的方式来有效的皂化，该方法是将其溶于10 ml的水中并水浴回流10 min，不溶解的固体用钝的玻璃棒将其粉碎并保温5 min。转移至一个合适的硼硅酸盐玻璃烧瓶，加入30 ml乙醇，再加入3 ml KOH溶液（9:10）。在全硼硅玻璃器皿中回流30 min。冷却，加入30ml的水，并将其转入到锥形分离器中。加入4g细粉末状的十水硫酸钠。用一个150 ml的乙醚萃取2min，如果是乳液形式，那么用三次25 ml的乙醚萃取。合并乙醚萃取液，如有必要，可以用50 ml的水轻轻地摇动洗涤。将洗过的乙醚萃取液转入250 ml容量瓶中，用乙醚定容并混合。将25.0 ml的乙醚萃取液蒸发至约5 ml。再不加热的情况下，在惰性气体或真空条件下继续蒸发至约3 ml。将残留物溶解于足够的异丙醇中，得到预期的浓度为每1 ml的溶液中含有3 μg–5 μg的维生素A或在325nm处溶液的吸光度在0.5-0.8以内。仪器条件（参看分光光度计和光散射 851）仪器：紫外可见分光光度计分析波长：310 nm，325 nm，334 nm吸收池：1 cm空白试剂：异丙醇分析溶液：样品溶液测定样品溶液在310 nm、325 nm和334 nm处的吸收度。用下面的其中一个公式计算维生素A的含量，以mg计：含量 = (0.549 × A 325 )/(L × C )或含量 = (0.549 × [A 325 ])/(L × C )L =吸收池的长度（cm）C =试样(g/100 mL)或胶囊或片剂的最终异丙醇溶液的浓度（单位/100ml）[A 325 ] =校正325nm处的吸收度，计算如下：结果= (6.815 × A 325 ) – (2.555 × A 310 ) (4.260 × A 334 )每mg的维生素A相当于3333USP单位的维生素A当325nm处的吸收度在[A 325 ]/1.030和[A 325 ]/0.970范围内的话，用第一个公式计算。 当 [A 325 ]小于A 325 /1.030时用第二个公式计算。（注意----不同实验室的结果期望值在P=0.05，相差在±8%。该范围内的波动不属于错误）方法2该方法用于饮食成分和药物成分中的含量测定，该成分以纯维生素A酯或者是用纯维生素A酯作为原料而合成的形式存在。样品溶液：精密称量25-100 mg，用5 ml戊烷溶解，并用异丙醇稀释到浓度为3-4.5 μg/mL的维生素A溶液。仪器条件仪器：紫外可见分光光度计分析波长：326 nm吸收池：1 cm空白试剂：异丙醇分析溶液：样品溶液用下面的公式计算维生素A的含量，以 mg计：含量 = (0.570 × A 326 )/(L × C )A 326 =326 nm处的吸收度L =吸收池的长度（cm）C = 样品溶液的浓度 (g/100 mL) 每mg的维生素A相当于3333USP单位的维生素A色谱分析法以下的液相色谱的方法用于维生素A的测定，当它作为一种活性药物成分、食品添加剂成分、或者是存在于饮食或药剂中的成分时。在整个方法过程中，样品溶液及参比溶液应避免与空气和光的接触，最好可以在惰性气体及低光化玻璃器皿下完成。下面的方法中描述了维生素A酯（维生素A乙酸酯或维生素A棕榈酸酯）的测定，以现在的化学形态和相关USP参考标准。USP相对标准 11USP维生素A乙酸酯 RSUSP 维生素A棕榈酸酯 RS方法1这是一种方法要么直接用正己烷溶解样品并用液相色谱进样，要么首先用亚甲基亚砜溶解样品，再用正己烷液-液萃取维生素A。虽然其色谱系统可以将13-顺维生素A和全反式维生素A分离出来，但是只有全反式维生素A峰用于维生素A的含量测定。该方法可以用来测定原料、油溶性维生素片、油溶性维生素胶囊、油和水溶性维生素片、油和水溶性维生素胶囊、油和水溶性维生素矿物片和油和水溶性维生素矿物胶囊。除了个别指定的以外，标准溶液、样品溶液和系统适应性溶液的制备如下。流动相：正己烷标准溶液1: 以正己烷为溶剂，用USP维生素A乙酸酯标准品配制成浓度为约15 μg/mL 的溶液标准溶液2: 以正己烷为溶剂，用USP维生素A棕榈酸酯标准品配制成浓度为约15 μg/mL 的溶液系统适应性溶液：等体积混合标准溶液1和标准溶液2.原料