重金属测量步骤.docxVIP

实验步骤方法原理土壤和沉积物样品在室温下用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，提取液静置冷却澄清后，经过滤、定容，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定提取液中各金属元素的含量。2.试剂和材料2.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，并进行空白试验。2.2去离子水：实验用水需达到或优于 GB/T 6682 中一级水标准。2.3盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。2.4硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml。2.5盐酸-硝酸溶液（王水） ：3+1。2.6硝酸：c(HNO3)=0.5mol/L（用 5.3 配制）取 32ml 硝酸(5.3)，用去离子水(5.1)定容至 1L。3.标准溶液3.1单元素标准储备液：可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成 100 mg/L~1000 mg/L 的标准储备溶液，溶液酸度保持在 1.0%（v/v）以上。也可直接购买有证标准溶液。3.2多元素标准储备液：ρ=10mg/L，可通过单元素标准储备溶液配制，也可购买有证标准溶液。3.3多元素标准使用液：ρ=200μg/L3.4内标储备液：ρ=10mg/L，建议使用内标元素有锗、铟、铋、锂、钪、铽、铱等。可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制。也可购买有证标准溶液。3.5调谐液：ρ=10μg/L，该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的元素离子，包括Li、Be、Mg、Co、In、Tl 及Pb 等。可购买有证标准溶液，也可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制。锂、钴、铱、铈、铊多元素混合标准溶液。4.仪器和设备4.1该标准方法选用测定仪器为 ICP-MS，主要有以下 2 个原因：1、ICP-MS 具有非常高的灵敏度，对大多数元素可提供 ppt 级的检出限，且一次进样能实现多个元素的快速分析； 2、土壤和沉积物中许多重金属元素含量水平很低，适合用该仪器测定。前处理增加了微波消解法，微波消解法相比传统电热板消解法具有加热快、升温高、消解能力强、消耗溶剂少等特点，大大缩短了溶样的时间。由于微波消解一般取样量都比较少，因此特别适合用 ICP-MS分析样品。所有玻璃仪器均须用（1+1）硝酸溶液浸泡 24小时以上，然后依次用自来水、去离子水冲洗干净。4.2电感耦合等离子体质谱仪。4.3电热板。4.4微波消解仪。4.5分析天平：精度为 0.0001g。4.6聚四氟乙烯密闭消解罐：可抗压、耐酸、耐腐蚀，具有泄压功能。4.7锥形瓶：100mL。4.8容量瓶：50mL。4.9一般实验室通常使用的仪器设备。5.样品5.1样品的采集、制备与保存5.1.1按照 HJ/T 166的相关规定进行样品的采集与保存。5.1.2现场采集的样品应收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中，并剔除其中杂物（沙砾、石块、木棒、杂草、植物残根、昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等） 。5.1.3样品经风干研压后， 过 0.15mm 筛且充分混匀后装入玻璃广口瓶或塑料瓶中， 避光保存。5.2实验室样品的制备5.2.1电热板加热消解向 100mL 锥形瓶中加入 15mL 王水（5.3.4） ，加入 3、4 粒小玻璃珠，盖上干净表面皿，在电热板上加热至微沸，让王水蒸气浸润整个锥形瓶内壁，约 30 分钟，冷却，用去离子水洗净锥形瓶内壁待用。准确称取待测样品 0.1g， 精确到 0.0002g， 置于 100mL 锥形瓶中， 加入 6mL 王水 ，盖上表面皿，于电热板上加热，保持王水处于微沸状态 2h。消解结束后静置冷却至室温，提取液经过滤后收集于 50mL 容量瓶。 待提取液滤尽后，用少量硝酸溶液(0.5mol/l)清洗表面皿、锥形瓶和滤渣至少 3次，洗液一并收集于 50mL 容量瓶中，去离子水定容至刻度。5.2.2微波消解准确称取待测样品 0.1g，精确到 0.0002g，置于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入 6mL 王水 。将消解罐安置于消解罐支架上，放入微波消解仪中，参照仪器说明书，设置合适的功率（w） 、升温时间、温度、保持时间等参数。按表 8 推荐的消解程序进行微波消解，结束后冷却至室温。打开密闭消解罐，将样品消解液过滤收集于 50mL 容量瓶中。用少量的硝酸溶液(0.5)清洗聚四氟乙烯消解罐的盖子内壁、罐体和滤渣至少 3 次，洗液一并收集于 50mL 容量瓶（5.4.8）中，去离子水定容至刻度。