2015SGS能力验证方案.doc

2015年SGS食品化学能力验证方案 验证目的 通过参与重金属比对验证，考察公司质检中心的检验能力，促进检验水平向国家机构看齐。 验证项目：砷、铅、汞、镉、铬 适用范围 项目组成员：熊贤红、李文贵、李岚、王芳、杨海秀 对外结果：食品组为项目责任主体 内部比对：原辅料、中药材、成品组岗位或其他有有兴趣人员均可报名参加。 结果评价标准 1、供试品要求制备平行样，各测定3次，结果的RSD值应不大于3%。 2、至少3人独立操作结果的均值，且每次实验各元素回收率95%以上，线性相关系数大于0.99。 3、操作要求：每次样品均做2份平行样 五、实验方法 1检验仪器 项目 砷 铅 汞 镉 铬 检验仪器 ICP（氢化物发生器） ICP（氢化物发生器） ICP（氢化物发生器） ICP ICP 原子吸收分光光度计（氢化物发生器） 原子吸收分光光度计(石墨炉) 原子吸收分光光度计（氢化物发生器） 原子吸收分光光度计(石墨炉) 原子吸收分光光度计(石墨炉) 2、试剂及器皿要求： 2.1试剂：均为优级纯及超纯水 2.2器皿：10%硝酸浸泡24小时以上 2.3 量器：均采用相应刻度的移液管 3.ICP-OES检验方法 3.1 样品处理：取样品粉末1g,精密称定，加入硝酸5-10ml,微波消解。用2%硝酸溶液转移至25ml量瓶，备用。（参照国标方法） 3.2 标准品溶液制备 3.2.1 ICP法标准砷使用溶液：取标准砷溶液，加10%HCl稀释为0，2，5，10, 20ng/ml的溶液；并每10ml溶液中加入1ml5%硫脲--5%抗坏血酸溶液，备用。 3.2.2 ICP法标准铅使用溶液：取标准铅溶液，加10%HCl稀释为0，2，5，10, 20ng/ml的溶液；备用。 3.2.3 ICP法标准汞使用溶液：取标准汞溶液，加5%HCl稀释为0，2，5，10, 20ng/ml的溶液；备用。 3.2.4 ICP法标准镉、铬使用溶液：：取标准镉、铬溶液，加2%HNO3稀释为0，20，50，100，150, 200ng/ml的溶液；备用。 4.原吸法:均按国标方法配制。 5.数据处理与分析 5.1 各标准溶液线性相关系数需大于0.99；回收率95%以上 5.2 供试品要求制备平行样，各测定3次，结果的RSD值应不大于3%。 结果统计及分析 6.1砷元素（单位：ng/ml） 线性（均值） 0 2 5 10 20 相关系数 5 PPb回收率% 光强度1 线性方程 Y= x + b 样 品 1 2 均 值 RSD 光强度 浓 度 6.2铅元素（单位：ng/ml） 线性（均值） 0 2 5 10 20 相关系数 5 PPb回收率% 光强度1 线性方程 Y= x + b 样 品 1 2 均 值 RSD 光强度 浓 度 6.3 汞元素（单位：ng/ml） 线性（均值） 0 2 5 10 20 相关系数 5 PPb回收率% 光强度1 线性方程 Y= x + b 样 品 1 2 均 值 RSD 光强度 浓 度 6.4镉元素（单位：ng/ml） 线性（均值） 0 20 50 100 200 相关系数 20PPb回收率% 光强度1 线性方程 Y= x + b 样 品 1 2 均 值 RSD 光强度 浓 度 6.5铬元素（单位：ng/ml） 线性（均值） 0 20 50 100 200 相关系数 20PPb回收率% 光强度1 线性方程 Y= x + b 样 品 1 2 均 值 RSD 光强度 浓 度 实验室内部比对 7.1通知：报名并在规定时间内完成结果提交至李岚处 7.2比对方法：同上 八：时间安排 8.1于4月17日前，完成实验室设备及试剂准备到位 8.2于4月25日前，食品组完成3人次结果统计 8.3 于4月28日，将检验结果报告发SGS 8.4于5月15日前，完成实验室内部结果比对 奖励 经项目组成员总结，统计分析通过测试奖励当月激励金20~40%（主管同等奖励），此次内部审核项目的作为年度考核检验技能评价关键指标。