Waters液相色谱仪器压力不正常的解决方法.doc

Waters液相色谱仪器压力不正常的解决方法 用了Waters公司的液相色谱仪器已经6年了，就仪器维护上虽然说不上很精通，我想应该也不差。仪器的维护、故障的解决对于一个色谱操作者来说是不可缺少的一项技能。而问题只多，也不可能面面俱到，我就谈谈Waters公司液相色谱仪器压力不正常的几个解决方法，总结了几点，确实很有效，我想不管对于新手还是熟练工或是其他品牌的液相色谱仪，都是不错的方法。 1 泵压力上下波动的解决方法 压力上下波动很大是液相色谱经常出现的问题，出现这个情况的原因通常都是泵里面存在气泡造成。这个情况我相信所有常做液相色谱的人都知道该怎么解决这个问题。就Waters公司液相色谱，机械泵一般先把泵阀旋转开，然后采用注射器吸抽泵里面的液体（如图1）。如果还是不正常则把色谱柱及检测器甩开不接，把流速调到5.0mL/min冲洗，直到正常。而Waters公司的2695型液相色谱是数码泵，更加智能化，只要进行湿灌泵直到泵压力正常即可。图1 注射器吸抽泵操作示意图2 泵无压力 2.1 泵无压力有液体流出出现泵无压力，但是管路又有液体流出，这个状况通常都是都是管路有漏液或是某处PEEK头连接造成。如果是都正常，惟独压力显示为0或是很小时，就要考虑是不是压力传感器是否出了问题。 2.2 泵无压力无液体流出出现出现泵无压力，但是管路又无液体流出时，通常都是先考虑外在部件，先更换干净的流动相瓶中的金属过滤头（如图2，更换下来的可用6mol/L的硝酸超声清洗）。如果更换后也不正常，就考虑泵的内在部件，通常都是因为气泡或是杂质进入了单向阀造成，这样我们就要拆开泵单向阀，把单向阀取出来（拆卸如图 3、4、5），拆出来后把单向阀摇晃几下（能听见宝石的声音）或是超声再安装上去即可（注意方向）。图2 金属过滤头【由于该附件或图片违规，已被版主删除】图3 单向阀泵头图4 单向阀外观图5 单向阀内部3 仪器系统压力偏高这个状况的出现不是一朝一夕的事，而是累积的杂质在系统里造成，通常都是因为在线保护柱（如图6）的滤芯时间长了堵塞。我们只要把在线保护柱拆下来，把里面的滤芯（如图7）清洗或是更换新的，在安装（注意方向）上去就基本可以解决。另外也可能是因为管路有杂质堵塞造成，疏通即可。还有就是色谱柱用的时间长，柱头的柱筛板有杂质，把柱头拆下来超声即可解决色谱柱造成的系统压力偏。【由于该附件或图片违规，已被版主删除】图6 在线保护柱【由于该附件或图片违规，已被版主删除】图7 保护柱滤芯 总结做色谱不是能分析出样品结果就是会做，关键还是你能运用到什么程度、掌握到什么程度，仪器维护对每个操作者都是必不可少的。我把我这么多年的经验总结出来，希望对大家有帮助