ICP-AES测定水中的6种金属元素.pdfVIP

第4期 广东水利水 电 No．4 2010年 4月 GUANGDONG WATERRESOURCESAND HYDROPOWER Apr．2010 ICP—AES测定水中的6种金属元素 黄燕恋 (广东省水文局梅州1分局 ，广东 梅州 514071) 摘 要：由于ICP—AES具有快速高效、灵敏度高、选择性好和样品用量少等优点，被广泛应用于环境监测、食品卫生和科研 等领域。应用 ICP—AES测定水中铜、铅、镉、铁、锰、锌的含量，校准曲线具有 良好的线性，仪器检出限约为0．3—3 L，相 对标准偏差为0．0～2．5％，测定结果准确可信 。 关键词：ICP—AES；测定；金属元素 中图分类号：0655 文献标识码：B 文章编号：1008—0112(2010)04—0400—02 应用 ICP—AES(电感耦合等离子体原子发射光谱 1．4 校准曲线配制及线性回归 法)测定梅州市饮用水源地水体中铜、铅、镉、铁、锰、锌 仪器标液，用 1％硝酸溶液定容，配置表 2浓度值 的含量，用加标回收、室内平行和加密码样的方式检验 的混合标样校准曲线 。图1为铅元素校准曲线各浓度 仪器的稳定性、精密度和准确性 。 点的出峰图，图2为铅元素的校准曲线图。 1 实验部分 表 1 仪器工作参数设定值 1．1 ICP分析原理 液态样品由氩气带人雾化系统雾化，并以气溶胶形 式进入炬管的中心通道，在高温和惰性气体中充分原子 化、电离、激发。不同元素的原子在激发或 电离时会发 射 出特征光谱 ，特征谱线的强度与样 品中元素的含量成 正比。根据特征谱线的位置定性检测元素的存在，根据 特征谱线的强度定量测定元素的含量。 1．2 仪器与试剂 所用仪器包括：ICP—AES(美国珀金埃尔默公司生 产，型号为 Optima7000DV)，Milli—Q超纯水仪 (美国 Millipore公司生产)。 所用试剂包括 ：镉 100mg／L的单标溶液，铜、铅、 铁、锰、锌500mg／L的单标溶液，铁锰混合标样 ，铜铅镉 锌混合标样，以上标准样品均为环保部标样研究所生 产 ；配制 1％的硝酸溶液作为空白(硝酸为优级纯试剂， 广州化学试剂厂)及去离子水(实验室三级水)。 1．3 仪器条件及参数设定 元素波长均选用仪器的推荐使用波长 (nm)，即铜 为327．393nm、铅为 220．353nm、镉为 228．802nm、铁为 238．204nm、锰为257．610nm、锌为 206．200rim。 仪器工作参数设定值见表 1。 各元素校准曲线的相关系数在0．9996—1．0000 收稿 日期 ：2010—03—02； 修 回日期 ：2010—03—19 作者简介：黄燕恋，女，本科，助理工程师，主要从事水质监测分析和水环境保护工作。 · 40 · 2010年4月 第4期 黄燕恋：ICP—AES测定水中的6种金属元素 偏差)，计算各元素检出限，仪器检出限均小于方法检 出限，说明仪器测试状态 良好。计算结果见表 3所示。 表3 仪器检出限及方法检出限 2．2 方法精密度和回收率 图1 铅的峰示意 通过室内平行、加标回收样的测定，可检验方法的 精密度。各元素的相对标准偏差范围在0．0％ ～2．5％