ICS90A离子色谱仪检测中遇到的问题及处理.pdfVIP

第 9期 (总第 400期) 吉 林 水 利 2015年 9月 [文章编号]1009—2846 (2o15)09—0035-03 ICS90A离子色谱仪检测中遇到的问题及处理 常字峰 (吉林省四平水文水资源勘测局，吉林 四平 136000) [摘要]通过使用 ICS90A离子 色谱仪测定水 中阴离子 的实验 中，遇到一些实际问题导致 实验结果有偏差。本文 以测定硝酸盐为例，针对在实践中出现的M题进行 了多方面分析 ，并提 出了解决措施 。 [关键词】离子色谱仪；M题 ；处理 【中Itlt(r)类号]P342 【文献标识码]B 够加酸保存 ．无论加入硝酸或硫酸都会使检测结 果中硝酸盐和硫酸盐的含量偏大 2．2 玻璃器皿清洗 离子色谱仪测定无机阴离子的分析原理是利 玻璃器皿清洗不干净 ．存在硝酸盐和其他无 用离子交换原理进行分离 ．由抑制柱扣除淋洗液 机阴离子 ．造成测定时杂质峰干扰较多，导致含量 背景电导 ．然后利用 电导检测器进行测定。根据混 偏高 使用 ICS90A离子色谱仪测定硝酸盐时必须 合标准溶液 中各阴离子出峰的保留时间以及峰高 保证所使用的玻璃器皿无硝酸根污染．如果玻璃器 进行定性和定量测定各种阴离子。 皿 曾用洗涤剂 、铬酸洗液 、稀盐酸或稀硝酸浸泡后， ICS90A离子色谱仪具有极高的灵敏度 。适用 若清洗不干净．残留的物质会在测定过程中出现很 范围大．检出限小。较高的准确度和精密度等优点， 多不明的杂质峰。干扰测定．还会使硝酸根的峰值 是 目前实验室检测水 中阴离子 的首选方法．但测 增高或加宽，导致测定结果偏大。 量过程中也经常遇到一些问题．以检测硝酸盐为 2．3 试验用水不合格和试剂纯度不够 例。分析人员在水样采集和保存、玻璃器皿清洗、试 试验用水的电导率是否合格是整个测定顺利 验用水不合格和试剂纯度不够 、分析仪器所处 的 进行 的基础 ．试验用水过滤不彻底时 ．在测定过程 环境 、测试 中的仪器故障、分析人员操作不当等 。 中，仪器的背景电导过高，导致硝酸盐测定结果偏 因此分析查找原因是解决问题．提出解决措施。保 低。测试中所用试剂为碳酸钠和碳酸氢钠。药品纯 障仪器最佳运行状态的最有效途径 度不够 。导致淋洗液基线不够平稳 ．背景电导值异 常 ，测定的结果出现大的偏差 。 2 ICS9OA离子色谱仪测定硝酸盐 的问题 2．4 分析仪器所处的环境 分析 ICS90A离子色谱仪这种分析仪器非常精密 ． 2．1 水样采集和保存 对环境要求也非常高，环境的温度、湿度、分子台 水样采集后 ．送样人员 由于某种原 因不能及 的平整度等 因素都对它的灵密度和稳定性有直接 时送到化验室 ．或样 品送到后 ．分析人员不能够马 的影响。 上测定 ．放置时间过长 ．水 中硝酸盐会随着外界 的 2．5 分析仪器本身的故障 环境不 同向铵盐和亚硝酸盐转化 ．导致测定结果 在测试样品过程中，遇到主机运行声音过大 、 偏低 由于离子色谱仪可 同时测定水 中阴离子包