电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素含量.docVIP

电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素含量摘 要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。 关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法 基体干扰 1.原理 根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。 2 试剂 2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6） 2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯 2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯 2.4硫酸（1+20） 2.5超纯水 3仪器与工作条件 3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。 3.2工作条件见表1 表1工作条件 3.3光谱线 本推荐方法没有特别规定分析线。在表2中列出推荐分析线。选择分析线时，必须仔细检查干扰情况，必要时采用基体匹配法及干扰系数校正法进行校正。 表2 推荐分析线 3.4光谱仪的实际分辨率 对所选用的分析线，计算光谱带宽，其带宽必须小于0.030nm,实际分辨率优于0.010nm。 3.5背景等效浓度及检出限 在仅含待测元素溶液中对所选分析线计算其前背景等效浓度和检出限。 3.6仪器的短期稳定性 测定待测元素最大浓度溶液的绝对强度或强度比的标准偏差，相对标准偏差应小于1.5%。 3.7工作曲线的线性 工作曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.999。 4试样前处理试验 本试验通过使用不同酸不同配比对试样进行前处理。以酸用量少，试样溶样速度快，试样溶解完全及尽量不使用粘度较大的硫酸、磷酸等作为选择最佳试样前处理方法的原则。结果如表3 表3. 不同配比溶解酸试验结果（称样量为0.1000g，定容100ml） 通过对以上溶样方法综合比较，选出以下两种方法： 方法1：溶样快，对大部分试样都适用，但对于高硅(Si≥3.0%)含量的试样，溶解不是很完全。 方法8：适用于溶解高硅试样，考虑到粘度对分析系统的影响，分析完一个试样后即用6%HNO3冲洗进样系统2～3分钟，清除进样管壁上的试样，最大幅度地消除记忆效应。 5.实验方法 根据我厂购进生铁的实际含量范围及PE公司的Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能，采用以下分析方法。 5.1称样 称取约0.1000g试样/标样，精确至0.0001g 5.2试样溶液，试剂空白，标准样品溶液制备 方法一：将试样/标样置于100mL的钢铁量瓶中，沿瓶壁加入30mL盐硝混酸（3.1），低温加热至试样完全溶解（期间不断吹水保持体积至30mL），取下流水冷却至室温，定容，用定量滤纸干过滤，待测。随同试样制备试剂空白一份，制备与试样组份相近的标样数个，待测。 方法二：将试样/标样置于100mL的钢铁量瓶中，沿瓶壁加入30mL硫酸（1+20）低温加热至剧烈作用停止，取下边摇动边加入1mL浓HNO3破坏碳化物，再加入1mLHCl继续加热至大气泡，取下流水冷却至室温，定容，用定量滤纸干过滤，待测。随同试样制备试剂空白一份，制备与试样组份相近的标样数个，待测。 5.3测定 5.3.1光谱测量的准备 点燃电感耦合等离子体，并在测量前至少预热30min，调出分析方法，打开结果、校准、手工分析窗口。 5.3.2工作曲线的绘制