滴定管分类与使用.docVIP

滴定管 一：分类： 常用的分为 酸式滴定管，碱式滴定管，酸碱两用滴定管，我们实验室主要有酸式（测还原糖）和酸碱两用滴定管（测酸含量和测VC） HYPERLINK /view/410185.htm \t _blank 酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。 HYPERLINK /view/410193.htm \t _blank 碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。 酸碱两用滴定管大都是聚四氟滴定管，耐酸碱，可以两用，但是价格比较贵 二：使用 准备-洗涤-润洗-操作溶液的装入-滴定-读数 准备：检查活塞与活塞套是否配合紧密，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。为了使活塞转动灵活并克服漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林油） 洗涤：自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180°，再如前检查有无漏水，如有应重新涂油或者更换滴定管。管内的自来水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出 润洗：用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各5mL，可以从出口放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量放出残流液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。 操作溶液的装入：将操作溶液倒入，直到充满至零刻度以上为止。装液后静置1~2min再调零刻度。注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，要把气泡排掉 滴定：应边搅拌边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，搅拌几下。最后，半滴，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶 读数： 每次滴定都从0.00开始，这样可以减小误差。 读数前放置1~2min，读数需要读2次。 读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。 读数应准确至最小分度的1/10，比如我们25ml的酸式滴定管（测还原糖），最小分度应该是0.1ml,读数应该读到0.01ml，最后一个小数位是估读，估读数1～9都行，比如21.11，21.19 一般滴定管：对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。（一般移液管也是这样读数的，比如我们移取GC内标液和费林试剂） 举例说明：测还原糖用的25ml酸式滴定管 读弯月面下缘最低点的刻度，而移液管移GC内标液时，最低点就要精确的处在10ml的刻度上 读弯月面下缘最低点的刻度，而移液管移GC内标液时，最低点就要精确的处在10ml的刻度上 举例说明：取费林试剂的移液管（读数原理是一样的） 读两侧最高点的刻度。而用移液管取费林试剂时，液面两侧最高点就要刚好在10ml刻度上 读两侧最高点的刻度。而用移液管取费林试剂时，液面两侧最高点就要刚好在10ml刻度上 背后有一条蓝带的滴定管：无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液，则仍读液面两侧最高点的刻度。 举例说明：测硬糖酸含量的酸碱两用滴定管 读数时即读此交点的刻度 读数时即读此交点的刻度 举例说明：测硬糖VC的酸碱两用滴定管 读两侧最高点的刻度 读两侧最高点的刻度 另外有个 高中化学酸碱滴定的口诀，可供大家参考一下 酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。 　　尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。 　　莫忘添加指示剂，开始读数要记清。 　　左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。（咱们有磁力搅拌，所以不需要摇） 　　眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。 　　数据记录要及时，重复滴定求平均。