石英岩化学成分分析标准物质研制-岩矿测试.PDF

２０１４年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ８４９～８５６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０６ ０８４９ ０８ 石英岩化学成分分析标准物质研制 刘　調，马　玲，时晓露，查立新 （安徽省地质实验研究所，安徽 合肥２３０００１） 摘要：目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物 质，ＳｉＯ含量均在９６％以上，含量范围较窄，定值元素较少。我国尚 ２ 无石英岩类的标准物质，无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。 本文研制了３个石英岩化学成分分析标准物质，样品采自我国具有 代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北 省蕲春县灵虬山三个石英矿区，利用流化床式气流粉碎机将样品细 碎至－４５ ｍ，解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。 μ 因石英岩样品难以压制成型，均匀性检验未采用压片制样Ｘ射线荧光光谱法，而是采用以电感耦合等离子 体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明，方差检验的Ｆ值均小于临界值，证 明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性８次检验中未发现统计学意义上的明显变化，在颠震和极端 温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值，同时探索采用类似 元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量，给出了３６个成分的认定值（或参 考值）和相应的不确定度。３个标准物质现已被批准为国家一级标准物质（编号ＧＢＷ０７８３５、ＧＢＷ０７８３６、 ＧＢＷ０７８３７），其主要成分ＳｉＯ的含量相应为９２．９３％、９５．９７％、９９．１８％，呈梯度分布。此系列标准物质具 ２ 有样品粒度均匀、粒度分布范围窄（Ｄ ～Ｄ 在４～１６ ｍ之间），定值元素种类多，ＳｉＯ含量分布广泛的特 ２５ ７５ μ ２ 点，可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。 关键词：石英岩；标准物质；均匀性；稳定性；电感耦合等离子体发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｐ５７８．４９４；ＴＱ４２１．３１；Ｏ６５７．３１；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 可以作为工业原料的石英类岩石主要有石英砂 成分分析时，需要相应的标准物质用于校准测量仪 岩、石英岩、脉石英等。石英砂岩为湖相碎屑岩或海 器、确认和评价分析方法、日常分析质量监控、考核实 ［１－４］ 相硅质岩沉积而成的沉积岩，因其ＦｅＯ含量较高，主 验人员操作水平和技术仲裁等 。为此，国内外相 ２ ３ 要用于玻璃、陶瓷、冶金、铸造工业领域。石英岩属变 继研制了相关标准物质。如巴西的标准石英砂 质岩，一般是由石英砂岩或其他硅质岩石经过区域变 ＩＰＴ６１、ＩＰＴ６２，ＳｉＯ含量分别为９９．７９％、９９．６２％，定值 ２ 质作用，重结晶而形成的，也可能是在岩浆附近的硅 项目９项；英国的标准石英砂ＢＣＳ－ＣＲＭ５１６，ＳｉＯ含 ２ 质岩石经过热接触变质作用而形成。脉石英是由花 量９８．７３％，定值项目１４项；日本的三个标准石英粉 岗岩浆或混合岩化热液填充沉淀在岩石裂缝中形成 ＪＣＲＭＲ４０４、硅石Ｒ４０５、硅石Ｒ４０６，ＳｉＯ含量分别为 ２ 的，化学成分很纯，ＳｉＯ含量达９９％以上。石英岩、脉 ９９．９９％、９７