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1-溴丁烷的制备 * * 一、实验目的 掌握回流、蒸馏、有毒气体吸收装置以及分 液漏斗使用等基本操作。 学习以醇、溴化钾和浓硫酸制备1-溴丁烷的反应原理和方法。 二、实验原理 副反应： 方法二： 主反应： 三、实验装置图 制备1-溴丁烷的装置 电加热套 升降台 铁夹固定 铁夹固定 四、实验流程 (12mL水 + 14mLH2SO4 )溶液 分4次从冷凝管上端加入烧瓶 安装气体吸收装置 小火加热回流30min 稍冷、撤去回流装置 分液 上层 下层 安装回流冷凝管 100mL圆底烧中投 9.1mL n-C4H9OH 14.3g 无水KBr 数粒沸石 装上蒸馏装置 补加数粒沸石 蒸馏至无油滴 馏出液倒入分液漏斗 加10mL水洗涤 （水层）： 少HBr?H2O、少n-C4H9OH （从漏斗的上口倒出） （油层）： C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH （从漏斗的下口放出） 物料摇匀 油层中加6mLH2SO4 （分两次加最好水浴冷却） 转入分液漏斗 分液 上层（油层） n-C4H9Br、少H2SO4 下层（硫酸层） C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4 +S + - H + H2SO4 （回收） ①油层 加10mL H2O洗涤 分液 上层（水层）H2O、H2SO4 下层（油层） C4H9Br、H2O H2SO4 ② ① ②油层 10mL10%Na2CO3 分液 上层（水层） 溶液洗涤 Na2SO4、Na2CO3 H2O 下层（油层） C4H9Br、少H2O 少Na2CO3 ③ ③油层 10mL水洗涤 分液 上层（水层） H2O、Na2CO3 下层（油层） C4H9Br、少H2O ④ ④油层 无水CaCl2 粗品 安装蒸馏装置 加数粒沸石 收集 99~102℃ 馏分 五、分液漏斗的使用 分类 ： 锥形分液漏斗----常用做萃取操作的仪器。 球形分液漏斗----多用做制气装置中滴加液体的仪器。 萃取原理 ： 按照一种物质在两种互不相容的两种溶剂中的溶解度 差异，使溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的操作。 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。 4．将洗涤剂倒入分液漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂），如图1用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗旋塞处，大拇指压紧旋塞，将分液漏斗口朝上倾斜并振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，支管口指向无人处，左手仍握在旋塞处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再加剧振荡，然后将漏斗放回铁圈中静置分液如图2。如振荡剧烈，有时会产生乳化现象。 图2.2-2洗涤后的静止分液 图1 洗涤时手握分液漏斗的姿势 五、实验理解 ①HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强，本实验采用边生成边反应的方法，加NaBr和H2SO4并采用吸收装置吸收。 ②该反应为亲核取代反应，由于OH-是一个较难离去基团，在酸性条件下，羟基质子化，此时的离去基团是H2O，水是一个较好的离去基团。 ▲ 沸点 n-C4H9OH 118℃ n-C4H9Br 101.6℃ n-(C4H9)2O 143 ℃ ①由于组分间沸点相差不到30℃，用简单蒸馏难分离。 ②正丁醇和1-溴丁烷可形成共沸。 ③加浓H2SO4除去副产物醚及未反应的醇。 。 六、干燥 液体有机物在蒸馏之前需要干燥，否则产物达到沸点时，前馏分较多，使产物损失。 干燥方法 1）物理方法：烘干、吸附、分馏、共 沸蒸馏、冷冻、 分子筛脱水等。 2）化学方法： a.与水可逆地结合成水合物。如用氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等。 CaCI2 + H2O CaCl2·nH2O b.与水发生不可逆的反应，生成新的化合物。如用金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。 2Na + 2H2O 2NaOH + 2H2 干燥剂的选择： a.与被干燥有机物不发生化学反应。 b.不能溶解于该有机物中。 c.吸水量大、干燥速度快、价格低廉。 干燥方法： 将已分去水层的有机物移置干燥的锥形瓶中，加入适量的干燥剂，盖上空心塞，揺转锥形瓶，观察被干燥液是否澄清透明；并且，已有干燥剂不粘瓶壁（