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引言 1、测定血清中钾的浓度。将5份0.20mL血清试样分别加入25mL容量瓶中，再分别加入一定体积浓度为40.0μg/mL的钾标准溶液，用去离子水稀释到刻度，加入钾标准溶液的体积和测得的吸光度数据如下表。计算血清中钾的含量。(MK =39.l0g/mol) V/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 A 0.105 0.216 0.328 0.438 0.549 解：∵ 选X为V，Y为A： V 0 1 2 3 4 　 A 0.105 0.216 0.328 0.438 0.549 　 V平 2 　 A平 0.3272 　 V-V平 -2 -1 0 1 2 　 A-A平 -0.2222 -0.1112 0.0008 0.1108 0.2218 　 (V-V平)2 4 1 0 1 4 10 (V-V平)(A-A平) 0.4444 0.1112 0 0.1108 0.4436 1.11 b 0.111 　 a 0.1052 　 回归曲线方程为：A=0.1052+0.111V A=0时，V=0.946 样品溶液中钾含量为　0.946×40.0/0.20＝189（μg/mL） 答：略 第二章　　气相色谱法 p.61~64 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 答：气相色谱分离原理是利用被测各组分在两相间的分配系数K的不同，当两相作相对运动时，被测组分在两相间进行多次反复的分配作用，致使原来的各组分之间产生分离效果，从而达到各组分之间分离分析的目的。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 答：气相色谱仪的基本设备包括载气系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统等五部分。 载气系统：载气系统一般由气源钢瓶、稳压恒流装置、净化器、压力表和流量计以及载气连续运行的密闭管路组成。载气系统的作用是提供稳压恒流的纯净载气。 进样系统：进样系统包括进样器和气化室两部分。进样就是把样品快速汽化并定量地加到色谱柱上端，以便进行分离，同时也起预热载气的作用。 分离系统：分离系统包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。分离系统的作用是使样品中各组分进行分离。 检测和记录系统：检测系统包括各类检测器。其作用是把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。记录系统的作用是将检测系统输出的电信号进行转换、显示和记录的装置。目前大部分仪器已经通过模数转换器直接将信号接到计算机上显示、记录并进行数据和图形处理。 温控系统：对进样系统、分离系统和检测系统的温度进行控制。 3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短，(2)，(3)，(4)，?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变，. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4、当下列参数改变时: (1)柱长增加，(2)，(3)，(4)，?为什么? 答: k=K/β，=VM/VS ，，，，，，，. 故:(1)不变化，(2)，(3)，(4) 5、试以塔板高度H做指标， 提示:主要从速率理论来解释，， 解:（1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2，Ar)H2，He)， （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL，0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 7、当下述参数改变时: (1)增大分配比，(2) ， (3)， (4) ，?为什么? 答:(1)保留时间延长， (2)保留时间缩短， (3)保留时间延长， (4)保留时间缩短， 9、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能，，，10、试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 答:色谱分离基本方程式如下: 它表明分离度随体系的热力学性质(α和k)的变化而变化，同时与色谱柱条件(n改变)有关： (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定)，分离度与n的平方根成正比，对于选择柱长有一定的指导意义，增加柱长可改进分离度，但过分增加柱长会显著增长保留时间，