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HPLC常见故障排除完美版1 ??HPLC常见故障排除完美版1 ^)L/S*wF中国植物提取物论坛注意： 植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网3ga R1P+G] q.^(z在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 )[-WU!L)]6n0{1\植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网**如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 )~ L%_!z4J!`*b3X/P+a植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网色谱柱的维护 7| l c3`/n$H9@)j3{%p1T1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） 中国植物提取物论坛%gh;J:\ o7j0r?2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 4m#R+k({ L6V?8H8p3．避免流动相组成及极性的剧烈变化 :I6V+Q)\/P;q;R/@,I4．流动相使用前必须经脱气和过滤处理 $z/E5K5G3g5．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中 4V%w)v/t,Dm3H4c0Ou6．压力升高是需要更换预柱的信号 5t(h-z+f3Q9F8K#R:F1Y F中国植提论坛|植提网HPLC六通阀进样器的使用及保养 4S)b)u3I%o+[(V(Z中国植物提取物论坛六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理： 中国植提论坛|植提网9W3b1ZO5E5a/b1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出； 7`7]8X2[7d;x8u/F2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。 (_;F4`8o3P0?.R9zO虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。 中国植物提取物论坛(F/S3g:[(E7g @以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)： #Y-[:H.[.k%?(i5YZ)@植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。 *],\3k/d#fs0Z植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。 5w5w7]:iN9|0a3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10gL的定量环，实际是9gL还是1lgL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。 :a7M7r/F*p$O;E:U8z5_4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。 -B6]o1{7\#_2E8h植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网液相色谱仪色谱柱使用及维护 中国植物提取物论坛0N;T7z3`7t/~9z　　每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的补偿，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！---