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 原子吸收分光光度分析法 概述 generalization 二、AAS与UV-vis比较： 三、AAS的基本过程： 第二节 AAS的基本原理 （二）吸收线的轮廓与谱线变宽 （3）压力变宽（pressure broading） 二、原子吸收法的测量 （三）定量基础 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（4） 不管型号如何变化，都是由光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部件组成。 一、光源 二、原子化系统（主要环节） ——将试样中的待测元素转化为气态的基态原子的装置. （一）火焰原子化器 （二）无火焰原子化器 2、原子化过程 石墨炉原子化法的优缺点 四、检测系统 原子吸收分光光度分析法 一、光谱干扰 （二）背景干扰及校正方法 2.背景干扰的校正方法 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 原子吸收分光光度分析法 一、定量分析方法 （一）标准曲线法 （二）标准加入法 二、特征参数（灵敏度和检出限） 2.检出限D detection limit 四、AAS的应用 （二）双光束原子吸收分光光度计 两束光，既可以消除火焰干扰，又可以消除光源波动漂移的影响 （三）多通道原子吸收分光光度计 由两个或多个不同的光源，经光栅或棱镜合成多色光，再经切光器调制后通过火焰透射到多道单色器狭缝上，经分光转换成吸光度。 可以同时测定多种元素，但装置复杂、价格昂贵 一、光谱干扰及抑制 spectrum interference and elimination 二、物理干扰及抑制 physical interference and elimination 三、化学干扰及抑制 chemical interference and elimination 第4节 干扰及其抑制 interferences and elimination atomic absorption spectrometry,AAS 分为谱线干扰和背景干扰两种。 （一）谱线的干扰及抑制 1.发射线的邻近线干扰 2.其它吸收线的干扰 抑制干扰的方法：调小狭缝、换用纯度较高的单元素 灯、分离共存干扰元素等。 第4节 干扰及其抑制 1. 背景干扰及抑制 分子吸收 光散射 火焰气体吸收 氘灯连续光谱背景校正 A氘=A背 A空=A总=A待+A背 通常用空白校正，氘灯校正、塞曼效应校正等方法消除背景吸收。 试样在转移、蒸发过程中物理 因素变化引起的干扰效应。 是非选择性的。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致，并在相同条件下进行测定的方法来抑制。 主要影响到待测元素的原子化效率，是AAS的主要干扰源，是一种具有选择性的干扰。 1. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 （2）待测离子发生电离反应。生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—加入一种过量金属元素，与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：磷酸盐的存在对钙的测定产生干扰，加入LaCl3与磷酸根生成更稳定的LaPO4，可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—多为有机络合物，与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 （3）基体改进剂——加入某些化学试剂以改变基体或被测定元素的稳定性，避免化学干扰。 例：测定水中的痕量Si时，易形成难解离的SiC，加入基体改进剂CaO后，生成易解离的硅化钙，降低了原子化温度，提高了硅的原子化效率。 （4）电离缓冲剂—也称消电离剂，加入大量易电离的缓冲剂以抑制待测元素的电离。常用的消电离剂有KCl、NaCl等 例：测钙时有电离干扰，加入消电离剂KCl可抑制Ca的电离。 （5）化学分离法 第5节 原子吸收光谱定量分析方法 atomic absorption spectrometry,AAS basic principle of AAS A = k N0 b N0 ∝N∝c （ N0为基态原子数，N为原子总数，c 待测元素浓度）　 　　　所以：A=lg(IO/I)=K c 说明当吸收厚度一定时，在一定条件下，峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成正比。 注意： ①配制标准溶液的浓度，应在线范