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复习题 当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？ （P287，公式5.1.3） （cm-1） ：波数，cm-1 ； λ：波长，μm 红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？ （P287，表5.1.1） 名称 波长/μm 波数/ cm-1 近红外（泛音区） 0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000 中红外（基频区） 2.5 ~ 25 4000 ~ 400 远红外（转动区） 25 ~ 1000 400 ~ 10 计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。（P294，例1） 解： 代入 中，则 常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。（P326，第七章第一段，四大峰区） 中红外谱图按波数范围分为四大峰区（每个峰区都对应于某些特征的振动吸收）： 第一峰区（3700~2500cm-1）为X—H单键的伸缩振动； 第二峰区（2500~1900cm-1）为三键和累计双键的伸缩振动； 第三峰区（1900~1500cm-1）为双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动； 第四峰区（1500~600cm-1）为X—Y单键伸缩振动（除氢外）和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。 红外谱图解析的主要内容是什么？（PPT） 谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。 简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构 “翻译”出来。往往还需结合其他实验资料，如相对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波谱及质谱等数据才能正确判断其结构。 表征颗粒粒度分布的方法有哪些？（P399，节8.1.2） （1）直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。 （2）频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。 （3）累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。 热重法的基本原理是什么？ （P365, 节7.2.1.1） 热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重法通常有两种类型：一种是等温（或静态）热重法，即在恒温下测定物质质量变化与温度的关系；另一种是非等温（或动态）热重法，即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 热重分析仪主要由精密热天平和线性程序控温的加热炉组成。 微商热重（DTG）曲线的含义是什么？ （P366, 节7.2.1.2） 由热重法测得的记录为热重曲线（TG曲线），它表示过程的失重累计量 对热重曲线进行一次微分，就能得到微商热重曲线，它反映试样质量的变化率和温度T或时间t的关系，即失重速率，记录为微商热重曲线（DTG曲线）。 DTG曲线以温度T或时间t为横坐标，以dm/dT或dm/dt为纵坐标。 简述影响热重曲线的影响因素。（P367, 节7.2.1.3） （1）仪器因素 1）浮力和对流：温升(气体密度下降(浮力减小(表现为试样质量增加；对流的影响是由于天平系统处于常温，试样周围却受热所引起的 2）挥发物的再凝集 3）试样支持器的影响：深而大的坩埚会阻止气体产物的扩散和逸出，若试样用量较多则难以使试样均匀受热。 4）温度的测量与标度：温度分布紊乱而产生误差；温度滞后。 （2）实验条件 1）升温速率 2）试样用量、粒度和形态 3）气氛（静态或动态、种类、流量） 4）纸速 5）试样反应 简述色谱分析中的塔板理论。（P458, 节10.3.1） 塔板理论是Martin和Synger首先提出的色谱热力学平衡理论。它把色谱柱看作分馏塔，把组分在色谱柱内的分离过程看成在分馏塔中的分馏过程，即组分在塔板间隔内分配平衡过程。 塔板理论假设：在每一块塔板上，溶质在两相间很快达到分配平衡，然后随流动相按塔板的方向前移，对一根柱长为L的色谱柱溶质平衡的次数应为 式中 n——理论塔板数； L——色谱柱长； H——理论塔板高度。 塔板理论指出： （1）当溶质在柱中的平衡次数即理论塔板数n50时，即可得到基本对称的峰形曲线。 （2）当样品进入色谱柱后只要各组分在两相间的分配系数有微小差别，经过反复多次的分配平衡仍可获得良好的分离。 （3）在保留时间tR一定时，如果色谱峰越窄，则说明n越大，柱效越高。 塔板理论是一种半经验理论，它用热力学的观点定量说明了溶质在色谱柱