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武当松针茶中莽草酸的提取工艺优选及含量测定-安徽医药
(1)为什么做2次正交试验?
答复:首先感谢评审专家指出问题。本实验在前期设计时确有考虑不周之处,加之实验工作是由不同人员分别完成,从而得出了以甲醇和水作为提取溶剂时的最佳提取条件,文章在撰写时遵照原始数据,将2次正交试验结果分开来写,进而比较了两种不同提取溶剂的实验结果。
(2)饱和正交的方差分析,你是怎么做的。为什么不选一个参考的误差项。答复:饱和正交,因素水平,做9组实验,每组做3次平行实验,求平均值,得出实验结果。
“武当松针茶”中莽草酸的提取工艺优选及含量测定
摘 要 目的:优选“武当松针茶”中莽草酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定“武当松针茶”中莽草酸的含量。通过正交设计试验,分别以水和不同浓度的甲醇为提取溶剂考察料液比、超声功率和超声时间对莽草酸含量的影响。结果:莽草酸在10.0~10μg /ml(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.%,RSD=%(n=6)。为超声功率200W提取45min为料液比1:,甲醇浓度40%,超声功率500W,超声时间45mi草酸的平均含量为mg/g、38.66mg/g。结论:,料液比1:0,建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定“武当松针茶”中莽草酸的含量。
关键词:武当松针茶; 莽草酸;提取工艺;含量测定;高效液相色谱法
Extraction Technology Optimization and Content Determination of Shikimic Acid in ‘Wudang pineneedle tea’
( 1. Department of Pharmacy, Dongfeng Hospital Affiliated to Hubei University of Medicine, Hubei Key Laboratory of Wudang Local Chinese Medicine Research, Hubei shiyan,442000;2.Hubei Wudang Biopharmaceutical Science and Technology Company Limited, Hubei shiyan,442000)
ABSTRACT OBJECTIVE: To optimize the extraction technology of shikimic acid
in ‘Wudang pineneedle tea’ and to establish the assay method. METHODS: The
content of shikimic acid in ‘Wudang pineneedle tea’ was determined by RP-HPLC-DAD.
Orthogonal design was used to investigate the influence of solid/liquid ratio, ultrasound
power, ultrasound time using water and different concentration methanol as extraction
solvent, respectively. RESULTS: A good linearity of shikimic acid was within the range
of 10.02~101.μg/ml(r=0.999, and the average recovery was99.5%(RSD=%, n=6).Extracted with water, the better extraction conditions by orthogonal experiment were ratio of solid to liquid 1:50, ultrasonic power 200 w, extraction of 45 min. Extracted by methanol, the better extraction conditions by orthogonal experiment were ratio of solid to liquid 1:50, 40% methanol concentration, ultrasonic power 500 w, ultrasonic time of 45 min.The average content of shikimic acid were 36.38 mg/g and 38.66 mg/g respectively.
CONCLUSION: The optimal technology wa
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