热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉-中南大学学报.PDFVIP

第 42卷第 4期 中南大学学报(自然科学版)  Vol.42  No.4  2011 年 4 月  Journal of Central South University (Science and Technology)  Apr. 2011  热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉 1,2  1  1  2  1  湛菁  ，周涤非  ，张传福  ，贺跃辉  ，岳建峰  (1.  中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙，410083；  2.  中南大学 粉末冶金研究院，湖南 长沙，410083)  摘要：以氨为配位剂，通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体，并采用 XRD，IR，SEM 和 TGA/DTA 研究 前驱体粉末的物相、成分与形貌，系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热 2−  +  分解时间和升温速率对金属钴粉形貌、粒度和比表面积的影响。研究结果表明：在Co(Ⅱ)­C O ­NH ­NH ­H O  2 4  3 4  2 反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐，形貌为纤维状，氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形 2+  貌形成的内在机制，它是通过含 NH 基配合物以链状结构连接[(NH )M­OX­M(NH )]  生长基元以轴向取向连生形 3  3 3  成一维形貌；在弱还原性气氛、热分解时间为30~60 min、升温速率为 15~20 K/min、热分解温度为 623~723 K条 2  −1  件下，热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为 10.44 m ∙g  的纤维状多孔金属钴粉，其孔结构为两端开 放的管状毛细孔且多为中孔。 关键词：含氨草酸钴复盐；钴粉；纤维状；多孔；生长机理 中图分类号：TF123.23  文献标志码：A  文章编号：1672−7207(2011)04−0876−08  Preparation of fibrous porous cobalt powdersby thermal  decomposition of cobalt oxalate complex with ammonia  1,2