l】非酒精挥发物总星响测定.PDFVIP

维普资讯 白兰地 l【】非酒精挥发物总星响测定 张燕一，许 红’，马佩选 ，王开宁’，李大航 (1．国家葡萄酒质量监督检验 中心，烟台 264001；2．烟台出入境检验检疫局开发区办事处，烟台 264001) 摘要：本文采用气相色谱法对 白兰地中的酯类、醛类、糠醛、高级醇等进行测定，并采用化学法测定 白兰地的挥发酸 ，从而得 出体现 白兰地重要质量指标的非酒精挥发物总量。采用VarianCPWAX57CB 毛细管柱 (50m ×0．25mm，0．2gm)，内标法定量测定白兰地挥发性成分中的酯类、醛类、糠醛、高级醇。 该法简单、迅速，只需30min即可测得 白兰地的20种挥发性成分。与国家白兰地标准GB11856—1997中规 定的方法相比，更简单、快速。并且在测定挥发酸时较 国标法有所改进 。 关键词：白兰地 ；挥发酸；酯类 ；醛类；糠醛；气相色谱法 根据加工工艺，白兰地是以 乙酯 、丁二酸乙酯 、月桂酸乙酯 少量水数次冲洗转移至100mL烧 葡萄为原料，经破碎、发酵、两次 等购 自Sigma公司。 杯中，快速滴加0．05mol／L氢氧化 蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的 无水乙醇：色谱纯 钠标准溶液，至pH酸度计显示 葡萄蒸馏酒。根据原酒在橡木桶 水：二次重蒸水 pH=8．20为滴定终点。记录消耗 中陈酿时间即酒龄的不同，白兰 仪器工作条件 氢氧化纳标准溶液的体积V，。 地可分为Xo、VSOP、VO、三星 进样 口温度：200~C，检测器 2．2 糠醛、醛类、酯类、高级醇 级。在橡木桶中陈酿的时间越长， 温度：230~C，柱箱温度：35℃恒 的气相色谱法测定 白兰地中非酒精挥发物总量的值 温5min，以5℃／min程序升温到 2_2_1混合标准溶液的配制 越高。参照国际相关标准，我国 220℃。柱流速：2．0mLm／in，分 分别准确称取一定量糠醛、 的白兰地标准规定非酒精挥发物 流比20：1。 醛类、酯类、高级醇等标准品，加 总量包括挥发酸、醛类、糠醛、酯 2分析步骤 入4一甲基一2一戊醇做为内标 ，以 类和高级醇 。 2．1挥发酸的测定 40％V／V乙醇配制成适当浓度 1仪器与试剂 挥发酸 (以乙酸计)(g／L) (100~1000mg／L)的混标。 安捷伦 6890气相色谱仪 ， ： 总酸一固定酸 2-2．2样品溶液的配制 VarianCPWAX57CB毛细管柱 C(NaOH)x(v。一V，)xO．0601x1000 准确量取酒样 100mL，于 (50m ×0．25mm，0．2gm)，氢火 U．U 250mL蒸馏瓶中，加入玻璃珠，连 焰检测器。 2．1．1总酸的测定 接冷凝管，冰浴收集馏出液，并 PHS一3C酸度计 吸取50．00mL酒样于 100mL 用水定容至 100mL，混匀，然后 十万分之一电子分析天平 烧杯中，快速滴加0．05mol／L氢氧 加入一定量的4一甲基一2一戊醇做为 标准品：乙酸乙酯、乙醛、乙 化纳标准溶液，至pH酸度计显示 内标。 缩醛、甲醇、2一丁醇、异丁醇、丙 pH=8．20为滴定终点。记录消耗 2．2．3进样分析及计算 醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一 氢氧化钠标准溶液的体积V．。 待仪器稳定后，进luL标样 ， 戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一 2．1．2 固定酸的测定 根据峰面积做校准表 ，然后进 1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一 吸取50．00mL酒样于 100mL 1uL样品，内标法定量。 己醇、