第九章 灰分和重要矿物元素测定.pptVIP

第九章 灰分及重要矿物元素的测定 一、灰分测定概述 1、概念: 灼烧后的残留物---- 灰分 2、灰化方法： 干法灰化 湿法灰化 3、灰分的种类: 总灰分(粗灰分)；水溶性灰分； 水不溶性灰分; 酸溶性灰分； 酸不溶性灰分 4、灰分的一般成分: 总---无机盐+氧化物;水溶—钾,钠,钙.,镁等氧化物及盐;水不溶—泥沙,铁,铝等氧化物;酸溶—碱式碱土金属,磷酸盐;酸不溶—泥沙,氧化硅 ;5、测定灰分的意义:评价食品品质，判断食品受污染程度;因为食品的灰分均在一定范围内 例:面粉的加工精度由灰分含量表示 富强粉 0.3-0.5% 标准粉 0.6-0.9% 水溶性灰分指示果酱，果冻等制品中果汁含量 酸不溶性灰分表示泥沙等污染程度 标准举例：GB10756-89 婴儿配分乳粉1,灰分≤5.0% GB10766-89 优级 一级 合格 灰分% ≤3.50 ≤3.75 ≤4.0 ;二、总灰分的测定 1、测定条件的选择 ①容器：一般用瓷坩埚（蒸发皿）、石英坩埚 ②取样量:取样量与灰分含量相关，少则多取 灰分量 = 10-100mg;奶粉、海产品1-2g；肉、谷制品3-5g;菜、糖、淀粉、蜂蜜5-10g；水果20g；油脂50g ③灰化温度:500-550℃；奶油＜500℃；糖、菜、肉果＜525℃ ④灰化时间: 2-5h 恒重 ⑤加速灰化的方法:不容易恒重原因：磷酸盐易熔融、包裹碳粒 A 灰化一次后加水溶解 B 加入HNO3、H2O2、（NH4）2CO3 使蓬松 C 加Mg2+（空白）+ PO43-;2、测定 ①坩埚恒重（酸洗、干）;②样品预处理（干燥）;③炭化（无烟）;④灰化（恒重） 3、计算 [ M2(灰分）/M1（样品）]×100％ 三、水（不）溶性灰分的测定 25mL去离子水→总灰分→（加热）沸腾→（无灰滤纸）→过滤→洗涤→坩埚→（水浴）蒸发→（烘箱）干燥→炭化→灰化→冷却→称重→水不溶性灰分量→水不溶性灰分％ 水溶性灰分％=总灰分％―水不溶性灰分％ 四、酸（不）溶性灰分的测定 以25mL0.1mol/LHCl代替25ml去离子水，其余同上→酸不溶性灰分％ 酸溶性灰分％=总灰分％―酸不溶性灰分％;五、特殊灰化方法 为防止损失需加入固定剂或在碱性条件下进行 几种典型的灰化方法如下： 1、测定磷的灰化法 磷可能以含氧酸形式挥发（P2O5、P2O3） 试样→瓷坩埚→加入Mg(NO3)2（4mol/L）1mL →蒸汽浴上（或沸水浴上） → 滴加HCl 2-3次 →干燥→炭化→灰化（500℃ 6h）（必要时用水或乙醇-甘油润湿、蒸干、再灰化） → 2mlHCl润湿，加水50mL、△、冷后 → 定容（100mL） 同时做空白试验 2、测定硫的灰化法 硫主要来自蛋、胱等含硫氨基酸及硫胺素 试样1g→大号瓷坩埚→ Mg(NO3)2（4mol/L）7.5ml →电热板180℃下加热至反应停止（有机硫 + Mg2+ → MgSO4） → 灼烧（≤ 500℃至无黑色颗粒）→ 定容（必要时加入蒸馏水、△干） 同时做空白试验 ;七、 矿物元素测定概述;八、 钙的测定 钙的膳食供给量标准800～1000mg/d婴儿乳粉≥250mg/100g ≥500mg/100g 易缺乏，在食品中Ca常作为营养强化剂及品质改良剂使用。 测定的常用方法有：高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法 ;EDTA滴定法 1、原理：pH=12～14时，终点前Ca2+ + NN（钙指示剂）= Ca-NN 酒红色,终点 EDTA+Ca2+（游离）→Ca-EDTA,终点时CaNN（酒红）+EDTA→CaEDTA+NN纯蓝,为防止干扰，需加入掩蔽剂 Zn、Cu、Co、Ni用KCN或者Na2S掩蔽，Fe用柠檬酸钠掩蔽 2、测定方法 ①样品处理 称样→干法灰化→水浴蒸干→溶解→25ml容量瓶 ②测定 样液5ml△瓶，加入15mlH2O用2mol/LNaOH→中性（可另试验）加入1％KCN（or Na2S）1d .05mol/L柠檬酸钠2ml 2mol/NaOH2ml （钙指示剂）NN5d 用EDTA酒红→纯蓝色 同样条件作空白试验 3计算 v - vo Ca（mg/100g）=-----------×100 m×v1/v2 （T—mgCa/1