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金矿石中金的测定方法 发布日期：2013-02-04 浏览次数：531 活性炭吸附原子吸收法测定金 1．方法提要 称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水 活性炭吸附原子吸收法测定金 1．方法提要 称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。 本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。 2．试剂 2.1．氯酸钾，分析纯。 2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。 2.4．氟化氢铵，分析纯。 2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾； 2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。 2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。 2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为100ug/mL。 2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 仪器及工作条件 Z－8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。金空心阴极灯； 灯电流：3mA；波长：242.8nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。 3．分析步骤 称取20.00g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于250mL烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO3，等不产生气泡之后，加入1～2gKClO3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl（1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL，搅拌2～3分钟，用温水稀释至250mL，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl（2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次，再用热的HCl（2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650～700oC高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚，冷却至室温；加入3mL（1+1）盐酸，在水浴上溶解3min，加0.5mLHNO3继续溶解完全，定容至25mL（视试样中的含量而定）。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。 工作曲线的绘制：于一组100mL容量瓶中，分别加入0，50，100，200～2000ug Au标准溶液，分别加入10mL王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。 4．分析结果的计算 按下式计算金的含量： ω（Au）/10-6=（ρ－ρ0）V/ m 式中：ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL； ρ0—工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/m