场发射电镜操作规程.docVIP

场发射扫描电镜操作规程 一、 操作流程 1． 打开电脑，启动Windows 2000 操作系统。 2． 双击桌面上的“JEOL PC-SEM 6700”图标，进入扫描程序界面。 3． 点击工具栏中的“Tool” 按钮，弹出“Maintenance” 窗口，打开“Gun/ PMT / Vac” 标签，查看真空室和过渡室的真空度是否在指定范围（枪室真空度不能小于5×10－8，过渡室真空度不能小于5×10－6），打开“Instrument Flash”标签，点击“Normal Flash”选项，清除枪表面吸附的气体等杂质。 4． 确认工具栏中的加速电压按钮“HT”为兰色，选择“Stage”菜单下的“Exchange” （或点击工具栏中的“Speciman Exchange”按钮），打开“Sample Exchange”窗口，选择要使用的样品夹，点击“Exchange 1”。 5． 旋转工作距离旋钮使WD为8mm，倾斜角为0o，当屏幕左下角指示的样品台的位置显示为“X=35.0, Y=25.0, R=0”且样品室操作面板上的“EVAC”和“EXCH POSN”指示灯亮时，按“VENT”指示灯，该灯闪烁，氮气进入样品交换室。 6． 当样品室操作面板上的“VENT” 指示灯停止闪烁保持一直亮的状态时，打开样品交换室。 7． 将样品固定到样品夹上，滑动进入样品夹夹具中，关闭样品交换室。 8． 按样品室操作面板上的“EVAC” 指示灯，开始抽真空，该指示灯闪烁，等样品交换室达到一定真空度后，该指示灯停止闪烁保持一直亮的状态。 9．倾斜样品交换杆使其保持水平，然后插入到样品室，当样品室操作面板上的“HLDR”指示灯变亮时，表明样品已经进入样品室。 10．水平抽出样品交换杆至杆末端完全离开导槽后，倾斜样品交换杆，此时工具栏中的加速电压按钮“HT”变为黑色。 11．当加速电压按钮“HT”变为兰色时，打开加速电压，按钮“HT”变为绿色。根据试样设置加速电压（0.5~30KV），工作距离（1.5, 2, 3, 6, 8, 15mm），探针电流值。 12．当发射电流值为10μA时，打开枪阀，扫描开始。 13．调节操作面板上的放大倍数，焦距，亮度，对比度，像散等旋钮，获得清晰的图像。 14．按操作面板上的“Freeze”按钮，锁住图像。 15．点击“File”菜单下的“Image File Handling”选项，打开“Load/Save/Print Image”窗口。 16．点击“Export”或“Save”按钮，输入文件名及有关信息后，点击“Save”按钮，则样品的图像被存储在文件中。 17．停止扫描要先关闭枪阀，再关闭加速电压。 18．确认工具栏中的加速电压按钮“HT”为兰色，选择“Stage”菜单下的“Exchange” 选项，打开“Sample Exchange”窗口，选择使用的样品夹，点击“Exchange 1”。 19．旋转工作距离旋钮使WD为8mm，倾斜角为0o，当屏幕左下角指示的样品台的位置显示为“X=35.0, Y=25.0, R=0”且样品室操作面板上的“EVAC”和“EXCH POSN”指示灯亮时，按“VENT”指示灯，该灯闪烁，氮气进入样品交换室。 20．当样品室操作面板上的“VENT” 指示灯停止闪烁保持一直亮的状态时，打开样品交换室，取出样品夹。 21．按样品室操作面板上的“EVAC” 指示灯，使样品交换室保持真空状态。 22．选择菜单栏中的“File” 菜单下的“Exit”选项，退出扫描程序。 23．关闭电脑。 二、注意事项： 1．做完“Flash”30秒后，才可以进行扫描操作；先做“Normal Flash” 再做“Strong Flash” 且两次Flash 之间要间隔30秒以上。 2．做完“Flash”后首次开加速电压，电压值应从0.5KV 开始逐步加大，步长小于4KV，并且要等发射电流值为10μA时，才能改变加速电压。 3．样品表面最高不能超过样品台6mm，并且在超过样品台表面一定高度后，设置的工作距离要相应加上该高度值。例如： 想观察一定电压下工作距离为3mm时的图像，而样品表面高过样品台2mm，则要调节工作距离旋钮，使工作距离值为5mm。 4．扫描样品时要先开加速电压，等发射电流值为10μA时再开枪阀，扫描结束后要先关闭枪阀，再关加速电压。 5．测试弱磁性的样品，放样品和取样品时要打开操作面板上的“Low Mag”按钮以减小物镜磁性，并且工作距离要在8mm以上。 6．测试样品一定要固定好以防掉入样品室。 天津理工大学材料科学与工程学院 2004年3月场发射扫描电镜操作规程 1. 打开电脑，启动扫描程序。 2. 将待测样品固定到样