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微乳液萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定钙 摘 要 在70℃下，Ca与8-羟基喹啉反应形成的络合物经微乳液萃取进入微乳相，利用火焰原子吸收光谱法测定Ca含量，方法详细探讨了FAAS法测定钙时干扰因素、微乳液萃取实验条件的影响。在最优条件下，FAAS测定钙时，方法的线性范围分别为0.10～8.0 μg/mL之间；相对标准偏差分别为6.1 %。标准加入回收率为95～111%。 关键词　 钙；火焰原子吸收光谱法；微乳相萃取；8-羟基喹啉 Microemulsion Extraction and Determination of Calcium by Flame Atomic Absorption Spectrometry Wang Cheng Tutor: Lu Jusheng Abstract The complex formed by Ca and 8-hydroxyquinoline was extracted into the microemulsion phase at 70 ℃. The concentration of Ca was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The iInterference factors of Ca determination by FAAS and microemulsion extration experimental conditions were studied. Under the optimum conditions, the RSD of the method was 6.1 % for Ca, the linear range was 0.10～8.0 μg/mL and the recoveries for the spiked samples were 95～111% for Ca. Key words　 Calcium；FAAS；Microemulsion extraction；8-hydroxyquinoline 前言 钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，总量超过1 kg，有人体“生命元素”的美誉。微量元素和矿物元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。集体缺乏它们将引起许多疾病，尤其以Zn、Fe、Ca与人体关系最为亲密。钙是生物体常见的一种金属元素。钙是人体必需的无机微量元素，在机体各种生理学和生物化学过程中起着重要的作用。钙是最早知道的膳食中必需的物质之一[1]，是构成人体骨骼和牙齿的主要元素[2]，钙可维持神经与肌肉活动，促进体内某些酶的活性[3]； 由于Ca 的摄入不当可导致生长发育迟缓、佝偻病、骨质疏松症等疾病[1]。近代科学研究表明钙元素除了作为骨骼、牙齿和主要结构外，软组织和血液中的钙对维持人体的神经、内分泌、消化、免疫等系统正常生理状态起到至关重要的作用。体内许多酶系统需要钙激活。钙的摄入不当可导致生长发育缓慢、佝偻病、骨质疏松症等疾病。据调查，我国大多数人普遍存在钙摄入不足， 市场上以补充钙为目的的保健食品、营养食品、补充微量元素的药品日益增多。 火焰原子吸收光谱法其测定范围宽，干扰易于消除，操作方便而广泛应用与各种样品的分析。有关干扰及消除方法的研究仍是该领域的方向之一。原子吸收法原理是当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态) 所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。检测金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法、离子色谱法、ICP-AES 法和EDTA 滴定法等[4-8] ，其中原子吸收光谱法( AAS)是广泛用于定量测定试样中单独元素的分析方法[ 9-10]。目前, 该法对微量钙的测定应用范围广, 可广泛用于合金和钢材[11] 、铁氧永磁体[12] 、金属粉如铅粉[13]等, 无机化工品如稀土氧化物[14] 、饮料如苹果浓汁[15] 、保健品如补钙剂[ 16] 等体系中微量钙的测定。与其他方法相比，火焰原子吸收法具有灵敏度高，抗干扰能力强，精密度高，选择性好，仪器简单，操作方便、快速，便于推广等优点[5-6,17]，结果令人满意。钙是一个比较典型的多干扰元素，本实验通过实验分析探讨各种影响因素及其校正，以及在70℃下，钙与8-羟基喹啉[18]反应形成的络合物经微乳液萃取进入微乳相，利用火焰原子吸收光谱法测定钙含量。以更准确地测定和科学评价。 微乳相(microemulsion phase) 是外观清亮、透明或半透明，没有Tyndall效应, 在可见光下，用超显微镜观察系统的各部分呈同向、均匀一致、流动性