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现代材料检测技术及检测方法复习要点 热分析 定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 热重分析（Thermogravimetry，TG） 定义：热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 影响因素：升温速度，气氛，样品的粒度和用量，试样皿温度的标定 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA） 定义：差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。 影响因素：气氛和压力的选择，升温速率的影响和选择，试样的预处理和粒度，参比物的选择，纸速的选择 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）； 定义：差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术 差热重分析（Differential Thermogravimetry, DTG） DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率 5.在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。 二．电镜分析 1.定义：TEM用聚焦电子束作照明源，使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。 2.为什么采用电子束而不用自然光？ 决定因素1）显微镜的分辨率2）自然光与电子束的波长3）有效放大倍数 透射电镜的有效放大倍数M=人眼的分辨率（0.2mm）/投射电镜的分辨率（0.1nm），而光学显微镜的分辨率为200mm。由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜； 3.场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 TEM的制样方法：a.粉末法 b.化学减薄法c.双喷电解减薄法d.离子减薄法 e.复型法 衬度：是指两像点间的明暗差异，差异越大，衬度越高，图像就越清晰 质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度（非晶体成像） 衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。（晶体成像） 6.明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去（仅让透射束通过）而得到图像。直射电子成像，像清晰。 暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，仅让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低 影响因素：原子种类和厚度，质量和密度差异及晶面取向 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的响影响 SEM:利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的 SEM的特点：1）分辨本领高2）有效放大倍数高3）景深长4）制样简单5）电子损伤小 （1）背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分入射电子。（不仅能做形貌分析，还可定性作成分分析）特点：其产额能随样品原子序数的增大而增多 （2）二次电子是指入射电子束轰击出来并离开样品表面的样品中的核外电子（样品表面形貌分析）特点：能量较低；一般在表层深度范围内发射出来，对样品表面形貌非常敏感 （3）如果被分析的样品很薄，则有一部入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特点：只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深 度时，才会产生 （4)当入射电子的能量足够大，使样品原子的内层电子被激发或电离，此时外层电子向内层跃迁以填补内层电子的空位，从而辐射出具有原子序数特征的特征X射线,特点：反映了样品中原子序数特征。 外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的束缚而逃离出来，这个被电离的电子称为俄歇电子。(表面层成分分析)特点：俄歇电子能量很低，并且具有反映原子序数的特征能量； 11.扫描电镜的结构：电子光学系统. 信号收集处理、图像显示和记录系统.真空系统。 12.TEM的主要性能参数：（1）分辨率：影响因素 电子束直径约细，分辨率越高；信号种类；检测部位的原则系数（2）放大倍数：介于光学显微镜和透射电镜之间（3）场深：是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度