稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定(试验报告)17627.docVIP

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第15部分：钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（方法一） 研究报告 李小军 姚京璧 陈益芬 赵红 朱红春 刘文华 江阴加华新材料资源有限公司检测实验室 2017年6月 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（方法1） 前言 稀土标委[20]06号 1 方法原理 试样经盐酸（硝酸)溶解，在盐酸（硝酸）介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用基体匹配法或标准加入法进行光谱测定。计算试样中钙的含量。测定范围：0.0002%～0.30%。 2 试验部分 2.1 仪器与设备 2.1.1 法国JY-ULTIMA 2型单道扫描发射光谱仪； 2.1.2 仪器工作条件 射频发生器功率1000W，入射带宽20μm ,出射带宽15μm ，积 分 方 式 及时间: 自动积分2s:观测高度15mm，载气流量0.76L/min，冷却气流量12 L/min，辅助气:0.2 L/min，载气压力:0.3MPa。 30% ； 2.2.2 盐酸 （1+1），优级纯； 2.2.3 盐酸 (1+19)，优级纯； 2.2.4 硝酸 （1+1），优级纯； 2.2.5 氧化钙标准储存溶液：称取1.7857g经110℃烘干的无水碳酸钙于200mL烧杯中，mL 盐酸，冷却至室温0mL容量瓶中，，1mL含1mg氧化钙。 2.2.6氧化钙标准溶液：将氧化钙标准储存溶液（2.2.5）用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含25μg氧化钙的标准溶液。 2.2.7氧化钙标准溶液：将氧化钙标准储存溶液（2.2.5）用盐酸(2.2.3)稀释成1mL含5μg氧化钙的标准溶液。 2.2.8 氧化镧基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化镧（氧化钙＜0.0002%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化镧。 2.2.9 氧化铈基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化铈（氧化钙＜0.0003%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL硝酸（2.2.4），滴加过氧化氢（2.2.1）助溶。继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化铈。 2.2.10 氧化谱基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化谱（氧化钙＜0.0005%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化谱。 2.2.11 氧化钕基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化钕（氧化钙＜0.0005%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化钕。 2.2.12 氧化钐基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化钐（氧化钙＜0.0005%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化钐。 2.2.13 氧化铕基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化铕（氧化钙＜0.0003%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化铕。 2.2.14 氧化钆基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化钆（氧化钙＜0.0003%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（2.2.2）或硝酸（2.2.4）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL含50mg氧化钆。 2.2.15 氧化铽基体溶液：称取25.000g经900℃灼烧1h的氧化铽（氧化钙＜0.0002%），00mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢