作为基准物质，标定标准溶液。.pptVIP

* * 第二章 滴定分析概述 内容提要: 滴定分析法的过程和特点 标准溶液和基准物 滴定方式以及相应的计算方法 常用标准溶液的配制和标定注意事项 重 点: 滴定方式的选择和有关计算 常用的标准溶液和标定条件 难 点: 指示剂 indicator 化学计量点 stoichiometric point 滴定误差 titration error 终点 end point 一、滴定分析法的过程和特点 特点 常量 准确 简便、快速 仪器简单、价格便宜 过程: 标准溶液A 被测物B 滴定前 过量 滴定终点 (1)酸碱滴定法; 以质子传递为基础的滴定分析方法 (2)配位滴定法（络合滴定法）; 以配位反应为基础的滴定分析方法. (3)沉淀滴定法; 以沉淀反应为基础的滴定分析方法. (4)氧化还原滴定法; 以氧化还原反应为基础的滴定分析方法. 二、标准溶液和基准物质 primary standard substance 配制方法 ——能直接用于配制标准溶液的物质，称为基准物质 称取H2C2O4 ?2H2O 3.152g 溶于水并稀释至500.0ml，求H2C2O4 ?2H2O的浓度. 例 C= —————— 3.125/126.07 500.0 =0.02500mol/L x1000 基准物质 的条件 纯度高 组成固定 性质稳定 摩尔质量较大 直接配制法 标定法 基准物质标定 与其他标准溶液比较 标定 standardization 化学试剂分为： 优级纯试剂（G.R 绿）；一级品；≥ 99.9% ；精密分析和科学研究 分析纯试剂（A.R 红）；二级品；≥ 99%；重要分析和一般性 化学纯试剂（C.P 蓝）；三级品；≥ 98%；一般性的分析工作 实验试剂（L.R 黄色）；四级品；≥ 95%；一般化学实验 基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。基准试剂相当或高于优级纯试剂，专作滴定分析的基准物质。 ≥ 99.9% 光谱纯试剂主要用于光谱分析中作标准物质，其杂质用光谱分析法测不出或杂质低于某一限度，纯度在99.99％以上。 ……………. 超高纯≥ 99.99% 例 用无水碳酸钠0.2036g作基准标定HCl，耗HCl 36.06ml，计算HCl溶液浓度 C = ————— 0.2036/106 36.06 x2000 =0.1065mol/L Cs Vs /V =C 常用标准溶液和基准物质 HCl NaOH EDTA KMnO4 Na2S2O3 AgNO3 无水Na2CO3、硼砂 邻苯二甲酸氢钾、 H2C2O4 2H2O CaCO3、Zn、ZnO Na2C2O4 K2Cr2O7 NaCl 凡是满足下述要求的反应，都可以采用直接滴定法。 简便 特点： 快速 引入的误差较小 1. 直接滴定法 direct titration NaOH HCl、HAc EDTA Ca2+ ，Mg2+ ，Zn2+ KMnO4 C2O42- AgNO3 Cl－ （摩尔法） 标准溶液 直接滴定的物质 例如 有一定计量关系 反应99.9% 反应速度快 有合适指示剂 三、滴定方式及计算方法 下列说法是否正确： A直接滴定分析中，各反应物的物质的量应成简 单整数比 B 滴定分析具有准确度高的优点 C 用间接法配制HCl标准溶液时使用量筒取水稀释 D 基准物应具备的主要条件是摩尔质量大 E 用左手拿移液管，右手拿洗耳球 F 移液管尖部最后留有少量溶液及时吹入接受器中 2. 回滴定法 反应较慢（Al3+与EDTA的配位反应）； 反应物不溶于水（固体CaCO3）； 没有合适的指示剂（酸性溶液中，AgNO3滴定Cl－）。 都可采用返滴定法 锥形瓶 一定量的过量 的标准溶液 反应完成 终点 待测物 再用另一种标准溶液滴定 前一种剩余的标准溶液 含Al试样0.2000g，溶解后加入0.02018mol/L EDTA 30.00ml，调节酸度，加热使Al与Y络合完全，用0.02012mol/L Zn2+回滴过量的EDTA，耗7.20ml，计算w Al2O3。 例 wAl2O3 = ——————————————— x100% (0.02018x30.00 x0.2000 - 0.02012x7.200) 2 x1000 X102 =12.23% CaCO3 + 2HCl（过量） = CaCl2 + CO2 + H2O HCl（余量）+ NaOH（标准溶液） = NaCl + H2O Ag+（过量） + Cl－ = AgCl ↓ Ag+（余量） + SCN－（标准溶液） = AgSCN 3