单分散铁氧体纳米颗粒的生长机制与成分偏聚的透射电子显微.PDFVIP

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao) 2106 Acta Phys. -Chim. Sin. 2017, 33 (10), 2106−2112 October [Article] doi: 10.3866/PKU.WHXB201705186 单分散铁氧体纳米颗粒的生长机制与成分偏聚的透射电子显微研究 刘为燕1 李亚东1,2 刘 甜1 干 林1,2,* (1 清华大学深圳研究生院，能源与环境学部，广东 深圳 518055 ； 2 清华大学深圳研究生院，材料与器件检测中心，电子显微镜实验室，广东 深圳 518055) 摘要：理解纳米晶的生长机制对单分散纳米晶的可控合成至关重要。本文以热分解法制备的双金属铁氧体(钴 铁氧和锰铁氧)纳米颗粒为例，利用透射电子显微镜(TEM)系统研究了铁氧体纳米晶的生长机制，揭示了由 此造成的成分偏聚现象。对不同时间阶段的反应产物的分析结果表明，两步加热法(即先后在相对低的温度 和相对高的温度下加热反应)是制备高质量的单分散铁氧体纳米晶的关键；通过控制低温反应阶段的时间可 实现纳米晶的形核阶段和生长阶段的有效分离，从而有利于单分散纳米晶的合成。利用扫描透射电子显微镜 (STEM)及电子能量损失谱(EELS)谱学成像技术分析，我们进一步发现了双金属铁氧体纳米晶中的成分偏聚 现象，表明双金属铁氧体纳米晶在形核阶段主要形成富 Fe 的核芯，而在生长阶段则形成更富Co/Mn 的双 金属铁氧体壳层。这些结果对制备高质量的单分散铁氧体纳米晶具有重要的指导意义，同时也有助于正确理 解热分解法制备的铁氧体纳米晶的表面成分和相关表面物理化学性质。 关键词：纳米晶生长机制；铁氧体；表面偏聚；透射电子显微镜；电子能量损失谱 中图分类号：O642 Investigation of the Growth Mechanism and Compositional Segregations of Monodispersed Ferrite Nanoparticles by Transmission Electron Microscopy LIU Wei-Yan1 LI Ya-Dong1,2 LIU Tian1 GAN Lin1,2,* 1 ( Division of Energy and Environment, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, Shenzhen 518055, Guangdong Province, P. R. China ; 2Electron Microscopy Laboratory, Materials and Devices Testing Center, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, Shenzhen 518055, Guangdong Province, P. R. China) Abstract: Understanding the growth mechanism of nanocrystals is crucial for the synthesis of high-quality monodispersed nanoparticles. In contrast to the widely studied growth mechanism of metal nanocr