用有机溶剂提取底质污泥.ppt

层析法（经典液相色谱） 柱层析、薄层层析、纸层析 将提取液通过装有吸附剂的层析柱，提取液被吸附在吸附剂上，但由于不同物质与吸附剂之间的吸附力大小不同，用适当溶剂淋洗时，按一定顺序被淋洗出来，吸附力小的组分先流出，吸附力大的组分后流出，使混合物彼此分离。 常用的吸附剂有硅酸镁、活性炭、氧化铝、硅藻土、纤维素、高分子微球、网状树脂等。 常用的浓缩方法 蒸馏法或减压蒸馏法（旋转蒸发仪） K-D浓缩器浓缩法 氮吹仪 K-D浓缩器浓缩法 早期的仪器在常压下浓缩，近些年加上了毛细管，可进行减压浓缩，提高了浓缩速度。为防止待测物损失或分解，加热K-D浓缩器的水浴温度一般控制在50℃以下，最高不超过80℃。特别要注意不能把提取液蒸干。 旋转蒸发仪 在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂 基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。 四、污染物质的测定 底质中的污染物也分为金属化合物、非金属化合物和有机化合物，具体测定项目应与相应的水质监测项目相对应。 一般测定无机汞、有机汞、铜、铅、锌、铬、镉、砷、硫化物、氰化物、氟化物、酚、多氯联苯、有机氯农药、有机磷农药等。 测定方法与水体中的污染物测定方法相似。 思考题 测定底质有何意义？采样后怎样进行制备？常用哪些分解样品的方法？各适用于什么情况？ 样品预处理 固体样品 液体样品 气体样品 索氏提取1879年 微波萃取 超声提取 加压溶剂萃取1995年 超临界流体萃取1990年 固相萃取1978年 固相微萃取1989年 膜萃取 液-液萃取 吸附 顶空1939年 吹扫-捕集1974年 固体、液体样品中的挥发性成分 微波萃取 海洋底质中多环芳烃的检测 由于PAHs 是低水溶性，在环境中的最终迁移过程是吸附到沉积物中，然后进行缓慢的生物降解、挥发和水解等过程。因此，水体沉积物被认为是多环芳烃等疏水性有机化合物的最终归宿之一。 沉积物作为有机污染物（如多环芳烃）的一个贮存库，成为可再释放造成水体污染的二次污染源。 通过底质监测，可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。 因此对海洋沉积物中的多环芳烃类有机污染物的研究具有重大意义。 检测海洋底质中PAHs的意义 尚无海洋底质中以上物质的国家标准方法，参照：一、我国国家标准方法  GB 13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定  高效液相色谱法-荧光检测二、美国EPA方法-半挥发性有机物 EPA Method 8270C Semivolatile Organic Compounds By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)三、国内外文献报道 目前分析方法 实验方案 样品采集及前处理 定性定量分析方法建立 海洋底质中的多环芳烃的测定 采集供测定污染物垂直分布情况的底质样品，用管式泥芯采样器采集柱状样品。 样品采集 样品前处理 脱水 真空冷冻干燥 筛分 过80目筛 提取 索氏提取（二氯甲烷为溶剂） 净化 （去除脂肪、蜡质、色素），硅胶、氧化铝柱 分析 GC/MS(PAHs) 浓缩 旋蒸及氮吹 1.萘-d8 2.萘( naphthalene ); 3.苊( acenaphthylene);4.苊-d10;5.二氢苊( acenaphthene );6.芴(fluorene); 7菲-d10;8.菲(phenathrene);9.蒽(anthracene);10.荧蒽(fluoranthene);11.芘(pyrene);12苯并蒽(benzo [a ] anthracene) ;13 屈-d12;14.屈( chrysene ); 15.苯并( b ) 荧蒽( benzo[ b ] fluoranthene ); 16.苯并( k)荧蒽( benzo [ k ] fluoranthene );17.苯并( a)芘( benzo[a] pyrene ); 18苝-d12;19.茚并(1, 2, 3-cd) 芘( indeno [ 1, 2, 3-cd ]pyrene ); 20.二苯并( a, h ) 蒽( dibenzo[ a, h ] anthracene); 21.苯并(g, h, i) 苝( benzo[ g, h, i]perylene) 色谱柱：JW DB-5 石英毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度为280℃；程序升温