黄体酮注射液有关物质检测.docVIP

黄体酮注射液有关物质的检测 有关物质 应用高效液相色谱法中不加校正因子自身对照法检查有关物质。 1.有关物质检查用供试品溶液的制备：将足够取用量的注射剂安瓿割开，将注射剂倒入25ml干燥洁净的烧杯中，用内容量移液管（它的洗涤、润洗及量取均同量出式移液管）精密量取本品适量（约相当于黄体酮50mg）（移取量ml=50mg/标示量），吸取液体的液面不要超出刻度线太多，调整液面后将溶液置50ml量瓶中，用滴管吸取乙醚从移液管上端放入，淋洗管壁将洗液都放入容量瓶内，淋洗要反复进行几次，以保证内容量移液管内部的液体都洗到容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置具塞离心管中，在温水浴（温度见凡例的规定）中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1～3次每次5ml，第4次3ml），每次振摇10分钟后离心15分钟，用滴管将上层甲醇液移至25ml量瓶中，合并提取液，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。操作见图19-1。 精密量取本品适量 精密量取 本品适量 调整液面放液 具塞离心管 淋洗移液管内壁 调整液面 放液 具塞离心管 淋洗移液管内壁 图19-1 供试品溶液配制 图19-1 供试品溶液配制 2.有关物质检查用对照品溶液的制备：精密量取有关物质检查用供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，作为对照品溶液。 3.流动相的制备：取甲醇25份，加乙腈35份，加水40份，摇匀。配制好的流动相应经适宜的0.45μm滤膜滤过，用前脱气。 4.检查：取有关物质检查用对照品溶液10μl注入液相色谱仪（见图13-2），调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的30%；再精密量取有关物质检查用供试品溶液与有关物质检查用对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.1之前的辅料峰（如处方中含有苯甲醇，应扣除苯甲醇的色谱峰），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。 六通伐与定量环 高效液相色谱仪 六通伐与定量环 高效液相色谱仪 图19-2 图19-2 高效液相色谱仪 二、其他 根据（附录Ⅰ B）的要求黄体酮注射剂还需检查：装量、可见异物、无菌。