第7章 涂(膜)层质量检测1.pptVIP

第7章 表面涂（膜）层质量检测技术 7.1 涂（膜）层及界面特性的表面分析方法 表面分析法原理可看作是利用一定能量入射粒子（电子、离子、光子）等作为微探针，考察其与试样表面原子的相互作用，并检测出从试样表面激发出的各种信息，研究这些粒子的动量、能量、荷质比、强度等，再将它们反类和分析处理就可获得有关便面特征数据，以实现对样品的分析。 因为样品本身的吸收作用，在样品深处产生的二次粒子不能射出固体表面。只有在“表层”样品中产生的粒子才有可能被检测，因此，这种分析方法被称为表面分析方法。 微探针与试样作用产生的各种信息可能来自涂（膜）层、界面、基体，弄清信号源的特征深度是重要的，根据特征深度选择激发源，为了获得涂（膜）层不同部位的各种特征信息，需要采用不同的分析仪器及方法。 本章主要介绍在腐蚀和磨损基础研究及其相应表面保护涂（膜）层材料研究中常用的表面或表面分析技术及其相应仪器。 X射线衍射仪（ XRDS）、电子衍射仪（ EDS）、透射电子显微镜（TEM）、 X射线荧光光谱仪（ XRFS）、电子探针（EPMA）、扫描电子显微镜（SEM）、俄歇电子能谱法（AES）、X射线光电子能谱法（XPS）、二次离子质谱法（ SIMS）、离子散射谱（ISS）、电子能量 损失谱（EELS）和激光拉曼光谱（LRM）。 部分分析仪器简介 2 常用表面分析技术及相应仪器 2.1 X射线衍射仪（ XRDS） 根据Bragg方程：2dsin?=n? ，(n=1, 2, 3 …)，d为晶面间距、 ?为衍射角、 ?为X射线波长、n为衍射指数。Bragg方程反映了衍射方向、入射线波长、点阵参数、入射角的关系，是规定衍射条件和衍射方向的方程。 X射线衍射仪（ XRDS）原理图 当一束X射线照射到一薄片晶体上时，一部分X射线(光子)和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线，另一部分可能被原子吸收，产生光电效应，再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为热振动能量。当晶体中各个原子对X射线的散射发生加强干涉并叠加则形成衍射图谱即X射线图谱。根据相干散射的条件，可推导出衍射线的方向与点阵参数、点阵相对于入射线的方位及X射线波长之间的关系。 透射电子显微镜是一种能够以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术功能能够使微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱可以进行微区成份分析。即TEM是能够进行形貌--结构--成分三位一体分析的电子分析仪器，也是当前最重要的材料测试分析仪器。 ? 电子衍射仪（ EDS）作为扫描电子显微镜的一个基本附件，其工作原理是利用聚焦的电子束作用于被观察试样的微小区域上，激发试样所含元素的特征X射线，再将这些信息捕获、处理和分析，而获得试样的元素定性、半定量分析结果。由于电子显微镜具有很高的空间分辨率，能谱分析可以在微米和亚微米尺度下进行。同时，通过线扫描和面分布可以获得直观的微区元素分布数据。 X射线能谱分析在材料科学、冶金学、地质学、半导体和化学化工等领域有着广泛的应用。 将电子衍射仪和X射线衍射法配合使用可获得如下信息： 涂（膜）层的晶体结构； 涂（膜）层的化学组成； 晶粒大小及涂层内应力、织构； 多晶试样的晶体取向。 ? 电子衍射仪一般组合在透射电镜中，这使得在同一试样微区物相的形貌观察与结构分析结合起来，可获得放大至几十万倍的显微图像，将直径小到几千埃的微晶挑选出来，进行晶体结构分析。 2.3 X射线荧光谱（XRFS） 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 X射线荧光谱（XRFS）原理图 2.4 扫描电镜（SEM）和 电子探针（EPMA） 扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构，其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并