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EDTA测量食物中钙含量
组员:郑立君 罗芳芳 张洁娣 陈湘 曹静怡;EDTA的实验原理;他人的借鉴:;加入改红指示剂时的颜色;茶叶中的无机化合物称为灰分,灰分中含量较多的是磷、钾,其次是钙、镁、 铁、锰、铝、硫等,总量不得超过7%。
茶叶中钙含量约为6955 (mg/g)
如何让才能减少其他金属离子的干扰呢? ;掩蔽剂:用以掩蔽干扰离子的试剂称为掩蔽剂。 ;常用的螯合物萃取体系 ;各试剂的用途;实验依据:GB/T5009.92-2003与GB/T9695.13-2009;
1%氰化钠溶液:称取1.0克氰化钠,用去离子水定容至100mL
0.05mol/L柠檬酸钠溶液:称取14.7克柠檬酸钠,用去离子水定容至1000mL
1.25mol/L KOH溶液:精确称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000mL
混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
EDTA溶液:称取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二钠分子量为324),用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。;
钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用去离子水使其溶解,并定容至100mL,此指示剂在4℃冰箱中可保存1个月。
钙标准储备液配制:准确称取0.1248g碳酸钙,加入20mL水及3mL0.5mol/L盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,加水至刻度线,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于100微克钙
硝酸溶液:硝酸+水1:1
氯化镧溶液(20g/L):称取23.45g氯化镧于25ml烧杯中,用少量水润湿后加入75ml盐酸,将制成的溶液转移至1000ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。
;实验步骤;EDTA的标定
试样液的配制
灰化好的试样用1.25ml硝酸溶液溶解,转移到25ml容量瓶内,用氯化镧冲洗坩埚多次,合并洗液,并用氯化镧稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液。;空白的滴定
0.1ml-0.5ml蒸馏水加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红变蓝为止。
样品的滴定
分别吸取0.1ml-0.5ml(根据钙的含量而定)试样消化液,加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红变蓝为止。
;计算公式:; EDTA溶液的稀释与标定
吸取0.5ml钙标准溶液,以EDTA滴定,标定其EDTA的??度,根据滴定结果计算每毫升EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度(T0).
;计算公式:;GB/T5009.92-2003 替代GB/T 12398—1990,两国标的不同;两个国标的不同;;谢谢观看!
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