6 第三章 非金属无机物测定.pptVIP

3.6 非金属无机物的测定;3.6.1 溶解氧DO 水体与大气交换或经化学、生物化学反应后溶于水中的分子态氧称为溶解氧。其溶解度随水温的升高及水中含盐量的增加而降低。 清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。;测定水中溶解氧的方法 碘量法（A） 修正的碘量法（A） 膜电极法（A） 现场快速溶解氧仪法（B） 清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。 修正的碘量法各适用于什么样的水样？;;修正的碘量法： 游离氯——硫代硫酸钠修正法 亚硝酸盐、二价铁在一定浓度时（污水、生化处理水）——叠氮化钠修正法（剧毒、易爆）此法用得多 二价浓度铁高于1mg/L——高锰酸钾修正法 有色或悬浮物——明矾絮凝修正法 含活性污泥悬浊物——氨基磺酸絮凝修正法;图2.34 极谱型氧电极的结构示意图;;3.6.2 pH值 ;玻璃电极法 将玻璃电极和甘汞电极置于待测水样中作为两极，玻璃电极为溶液中H＋离子活度指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，两电极和待测液组成原电池。当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时，则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。 pH计法（动画、录像）;3.6.3 氟化物 氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。 饮用水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L(F-)。 当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病。如水中含氟高于4mg／L时，则可导致氟骨病。;测定水中氟化物的主要方法有： 　１、氟离子选择电极法（A） 　原理：三氟化镧LaF3单晶对F－的选择性响应 　工作电池：指示电极：LaF3 膜电极 　参比电极：饱和甘汞 　优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。 　 检出浓度范围：0.05mg／L～1900mg／L(以F-计).;２、氟试剂分光光度法 （A） ??? 试剂及原理：氟试剂即茜素络合剂(ALC)和硝酸镧 ??? 介质：pH4．1的乙酸盐缓冲介质 ??? 显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物 ??? 最大吸收波长：620nm ??? 检出浓度范围：0.05mg／L～约1.80mg／L ??? 适用水体范围：地面水，地下水和工业废水 ３、其他方法 ??? 茜素磺酸锆目视比色法 （A） ??? 硝酸钍滴定法 ??? 离子色谱法;3.6.4 硫化物;图2.40 硫化物转化吹气装置示意图 (P67);测定水中硫化物的主要方法;四、氰化物;　　　测定氰化物时需预蒸馏消除干扰，同时将大部分氰化物变成简单氰化氢蒸出，蒸馏法有两种： 　　　(1)在酒石酸和硝酸锌存在下，调节溶液pH为4，加热蒸馏，游离氰化物及部分络合氰Zn(CN)42-，在此条件下以氰化氢(HCN)形式蒸出。本预蒸馏法是指在上述条件下可被蒸出的氰化物总量。 　　　(2)在磷酸和EDTA存在下，调pH＜2，加热蒸馏，因EDTA络合能力大于CN-，使络合氰化物游离出CN-。在磷酸酸化条件下也以氰化氢形式蒸出。该蒸馏法包括全部游离氰化物和绝大部分络合氰化物(钴氰化物不能蒸出)。;3.6.6 总氮 　　　 　　　人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮。 　　　前四者之间通过生物化学作用可以相互转化。测定各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。 ;总氮 ;氨氮 ; 水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3）和离子氨（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH。对地表水，常要求测定非离子氨。 1.水样的预处理： 对于较清洁的水，采用絮凝沉淀法；对污染严重的地面水或工业污水，采用蒸馏法消除干扰。 ①絮凝沉淀法 水样中加入适量硫酸锌溶液，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，过滤，除去颜色和浑浊。 ②蒸馏法（动画）;2. 纳氏试剂光度法 纳氏试剂（碘化钾和碘化汞的强碱溶液，有毒！） 3. 滴定法（动画） 注意事项： ①在测定条件下，蒸发出的挥发性碱类物质使测定结果偏高。 ②如水样含余氯，则加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液去除，每0.5mL可除去0.25mg余氯。;亚硝酸盐氮;