微量法测熔点和沸点.pptVIP

实验二、微量法测熔点及沸点 ;沸点定义 一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压。 ;一、熔点测定; 2、熔点管制备 将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。 ;;4、熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。 加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以免温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处（如装置图）。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15?C 时，调整火焰，使每分钟上升1-2?C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。 萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。 ; 5、数据记录 ?;二、沸点测定 ; 2、沸点管制备 检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭 3、样品装入 用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。 ;4、沸点测定 测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5?C时再非常缓慢地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的读数相差应该不超过1?C。;5、数据记录;三、操作要点 ;5、在测定熔点时，在低于熔点10?C，控制加热速度在1-2?C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 （2）??观察温度变化方便、准确，减少误差。 6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要甩去，再插入外管中。 7、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，以免使酒精柱产生断裂现象。