水中溶氧测定.pptVIP

水中溶解氧的测定——碘量法 ;二、原理; MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4 2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO(OH)2 (棕色) MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4 I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6;三、仪器与试剂;（1+5）硫酸。 3mol/L硫酸溶液。 1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优级纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。;0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取6.25gNa2S2O3·5H2O，溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL（1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。;硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为 式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）； V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 ;四、实验步骤;继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL（1+5）硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量（1+5）硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。置于暗处5min。 从碘量瓶内取出2份50.0mL水样，分别置于2个250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。 ;五、数据处理;六、注意事项