工业分析与检验--毕业论文..docVIP

贵州工业职业技术学院 化学与材料工程学院 毕业论文 磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞的同时测定方法综述 专业：工业分析与检验 班级：1123A班 姓名：王清清 学号：3311123143 指导老师：陈万明 完成时间：2013年7月5日~2013年8月5日 目录 摘要……………………………………………………………………………………………2 关键词…………………………………………………………………………………………2 正文……………………………………………………………………………………………2 概述………………………………………………………………………………………2 磷矿石中磷含量的测定…………………………………………………………………3 磷矿石中氟含量的测定…………………………………………………………………9 磷矿石中钙含量的测定…………………………………………………………………13 磷矿石中镁含量的测定…………………………………………………………………16 磷矿石中汞含量的测定…………………………………………………………………20 测定磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞含量方法的比较…………………………………22 参考文献………………………………………………………………………………………22 致谢……………………………………………………………………………………………23 摘要 磷矿石是重要的化工原料，含有很多珍贵的元素。磷矿石的分析对化工生产有着重要的指导作用。分析方法往往都有很多种，在分析操作时根据实际需要或实验条件选择分析方法。在磷矿石的分析中，样品的预处理对整个项目的分析都有影响，因此在样品预处理时，务必谨慎细心。在测定的时候，要准确控制终点，注意实验的关键操作。 关键词：五氧化二磷 氧化钙 氧化镁 氧化汞 氟 概述 1.磷化合物的性质及其在分析化学中的应用 磷是15号元素，处于元素周期表中第三周期，第ⅴA族，最外层有5个电子，磷属非金属元素。磷的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物为磷化氢 为无色有剧毒的气体，由磷化钙水解、单质磷被氢还原，或者非氧化性酸中分解含磷试样而得。其次在水中溶解度较小，在17℃时每100ml水仅能溶解26ml的，且溶液酸碱性的变化对溶解度的影响甚小。因此，一旦形成，必有部分挥发损失，测磷时必须注意。 次磷酸、亚磷酸及其盐类均是强还原剂，但与绝大多数氧化剂的反应相当缓慢，未获得广泛应用。仅在有适当的催化剂存在时，方能用于某些分析目的（如锡、砷的测定）。连二磷酸在水溶液中很不稳定，能发生如下歧化反应，生成亚磷酸和正磷酸。 正磷酸为不挥发性三元酸，虽磷已达到最高氧化数，但由于其标准电极电位很低，通常不具有氧化性，即不为一般还原剂还原。正磷酸的形成是测定磷的化学分析方法的重要基础。因此，处理试样时，除应避免形成气体外，有机磷化合物必须破坏，低价磷化物需进一步氧化，聚磷酸盐需解聚。 简单的正磷酸盐中，所有的磷酸二氢盐都易溶于水，而磷酸氢盐和正磷酸氢盐中除钠盐、钾盐和铵盐外，一般均不溶于水，同一阳离子的各式磷酸盐中，以正磷酸盐溶解度最小。1~2价金属离子与磷酸作用，大多形成晶型沉淀，而3~4价金属离子则往往形成胶状沉淀。这类反应可用于复杂试样中分离富集磷，也可用于重量法、滴定法测定磷。在化工生产中，磷主要来源于磷矿石中。 2、磷矿石与化工企业 磷矿石是化工行业中很重要的生产原料，可用来生产磷酸、磷肥等产品。例如我省著名化工企业瓮福磷肥厂生产的磷酸一胺、磷酸二胺的主要原料就有磷矿石。类似的化工企业还有开磷集团、贵州金正大生态有限公司等。我省的磷矿资源比较丰富，为我省的磷化工发展提供了重要的基础。我省的磷矿主要分布在贵阳市的开阳县和黔南自治州的瓮安县、福泉市。磷矿石中除了含有丰富的磷元素，还含有其他元素，例如氟、钙、镁、汞、铁、铝等。为了使资源得到充分的利用，获得等多的利益，在磷矿石中除了提取磷，还可以提取其它的元素，例如，瓮福磷肥厂的新型产品无水氟化氢中的氟，就来源于磷矿石。因此，对磷矿石中各种元素的含量分析是必不可少的。 磷矿石中磷含量的测定 磷矿石中磷含量的测定有磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸胺分光光度法。在此，我们用磷钼酸喹啉容量法。 1.方法原理 用水、碱性柠檬酸胺溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准溶液回滴。反应如下： (磷钼酸喹啉，黄色) 2.试剂和仪器 试剂 硝酸 钼酸钠二水合物 柠檬酸一水合物 喹啉（不含还原剂）、 丙酮 硝酸溶液（1+1） 氨水溶液（2+3） 喹钼柠酮试剂 碱性柠檬酸溶液（又名彼得曼试剂）、 氢氧化钠溶液4g/L