第4章_油脂测定.pptVIP

第四章 籽粒中油脂的测定;一、概述;一、概述;一、概述;一、概述;不同植物油中所含的脂肪酸根不同，所以它们理化性质也不一样，但是它们都不溶于水，而溶于有机溶剂，如乙醚等，因此，可以将油脂溶解出来与其他成分分离，然后赶去溶剂即为油脂，可求得油脂含量。 结合态脂类用乙醚提取法不能完全提取出来。因此，将试样与盐酸溶液一同加热，淀粉、蛋白质等加水分解，使脂类呈游离状态，因而容易用溶剂提取。 如大豆，脂类含量相当高，其中含有较多的磷脂及结合脂类，为了有效地提取并定量全部脂类，采用氯仿—甲醇(CM)混合溶液提取法比较适合。 ;在农业利用上作为提取油的原料来评价谷类和油料作物种子的品质时，测定游离态油脂具有重要意义。 作物种子中游离态的油脂测定法有油重法(直接法)和残余法(间接法)。 乙醚提取—直接测定油重法是国家标准方法，不适宜于大批样品的测定 。 间接测定残余法适合于大批样品的分析，分析效率较高，测定结果与油重法较为一致。 在有折光仪的条件下，大批同种油料作物种子样品含油量的测定，采用简单快速而准确的折光法。 ;二、油脂测定方法 ——索氏提取法;索氏提取器;3;索氏提取器原理;三、粗脂肪含量的测定-索氏抽提法（残余法）*;2、实验材料、仪器和试剂 实验材料：油料作物种子 仪器：索氏脂肪抽提器、干燥器、不锈钢镊子 培养皿、分析天平、称量瓶、恒温水浴锅、烘箱、样品筛、中速滤纸 试剂：无水乙醚（分析纯）;3. 操作步骤;（3）抽提：将装有样品的滤纸包用长镊子放入提取管底部，注入一次虹吸量2倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水流，在恒温水浴45 ℃中进行抽提。 抽提至抽取管内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6~12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风厨使乙醚挥发（抽提室温以12~25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 （4）称重：等乙醚挥发之后，将滤纸包置于105 ℃烘箱中干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，按顺序将各包放在称量瓶中称重。重复干燥、冷却，称至恒重为止。;（5）计算;注意事项;四、粗脂肪含量的测定-索氏抽提法（油重法）;主要仪器： (1)分析天平：感量0.0001g (2)粉碎机、研钵、切片机 (3)电热式恒温水浴：(6或8孔式)。 (4)烘箱。 (5)滤纸筒：直径22mm,长100mm。 (6)装有变色硅胶的干燥器。 (7)索氏脂肪抽提器 ;(1)样品的选取和制备： 选取有代表性。 小粒种子，如芝麻、油菜等，取样量不得少于25g； 大粒种子如大豆、花生仁等，取样量不得少于30g。粉碎，并通过40目筛； 带壳油料种子，如花生果，蓖麻籽，向日葵籽等，需将壳与籽粒分开，分别称量，计算出仁率。然后测定籽粒的油分。 制备完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。 ;(2)研磨与称样： 称取备用样品2—4g两份，(含油0.7—1.0g)，准确至0.001g。置105±2℃烘箱中干燥1小时，取出，放入干燥器内冷却至室温。同时测试样的水分。 3)提取：在已烘至恒重的洁净的抽提瓶内，加入约瓶体积2/3的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，连接好冷凝水流，调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速度180滴/分(水浴温度约在55℃以下）。谷物、大豆样品抽提8小时，一般油料抽提10小时。 ;(4)抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，再连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽取瓶中的乙醚。然后取出抽提瓶，??沸水浴上蒸去残余的乙醚。  (5)将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小时，放入干燥器中冷却至室温(约45—60分钟)后称重，准确至0.0001g，再烘30分钟，冷却、称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。抽出的油应是清亮的，否则应重做。;（6）计算：;五、油脂测定法——折光法;五、油脂测定法——折光法;