电喷雾质谱分析植酸结构-中国分析仪器与检测技术培训中心.DOCVIP

电喷雾质谱分析植酸结构 余树楷1 黄晓兰2 戴跃生3 1广州澳凯油品检测技术服务有限公司 2中国广州分析测试中心 3深圳市用必法化工产品有限公司 摘要：电喷雾质谱直接检测植酸，得出六种植酸结构所占的相对比例，结合总磷和无机磷的分析结果，对三种代表性的植酸产品进行评述。 关键词：电喷雾质谱 植酸 肌醇六磷酸酯 ABSTRACT：Electrospray ionization MS is introduced to analysis the structures of phytate, the related ratio of the six different molecules had been monitored.TO gether with the results of total phosphorus and inorganic phosphorus , we make comments on three representative products of phytate. KEYWORDS：Electrospray ionization MS；phytate；inositol hexaphosphate 前言 植酸又名肌醇六磷酸酯（inositol hexaphosphate ,IP6），其分子中具有能同金属配合的24 个氧原子、12 个羟基和6 个磷酸基, 是一种少见的多齿螯合剂。植酸特殊的结构赋予其广泛用途：在食品，日用化工及其它工业中作抗氧剂、防腐剂、发酵促进剂和络合剂等。植酸可使燃料油导电性能增加,从而可以减少或防止由于电荷的积聚而引起的爆炸事故，通常添加于柴油、煤油、航空、航海等高级特种油的防爆剂中；在医学上植酸有抗总瘤和血小板效应，可抑制肾结石的形成[1]。植酸的负面为营养抑制剂，大量摄食小麦、大豆等植酸含量较高的谷物产品, 被认为是发展中国家人群中普遍存在的铁、锌缺乏病症的主要原因之一，但这是由于不平衡饮食造成[1，2 ]。植酸的制备方法总体分为两种，以米糠或麦麸为原料通过环已六醇与无机磷酸化学合成, 过量铁离子与磺基水杨酸的显色来测定植酸含量；高效液相色谱法[4]，为了提高检测灵敏度也有把植酸水解，采用液质联用测定环己醇水解产物，间接测定植酸[1]。但是目前各种方法得出的大都是六种肌醇磷酸酯（IP1~6）结构的总和最后折算为IP6含量，适用于以IP6为主要结构的天然物提取制备的植酸，而对于合成植酸中由于工艺差异可能存在的六种结构以及目标物六磷酸结构占总体的比例，文献报道不多。本文用电喷雾技术负离子模式直接检测弱电离产生的分子离子（M-H），得出六种植酸结构所占的相对比例，结合总磷和无机磷的分析结果，对市场上三种代表性的植酸产品进行评述，为指导植酸合成工艺的改进，提供了结构信息的指引。 实验部分 仪器与试剂 液质联用：安捷伦 1100 HPLC/MSD Trap XCT 参数条件：电喷雾负离子模式ESI（-）电离，毛细管电压3500V；干燥气：氮气，干燥气压力40psi，流速10ml/min,温度350℃，扫描范围m/z:50~900。 等离子发射光谱：SPECTRO CIROS VISION 实验条件：采用两种方法测定植酸总磷含量：a稀释后直接进样；b干法消解酸溶解定容后进样。实验表明两种方法测出的总磷含量结果一致。 磷标准：1000微克/毫升，国家钢铁材料测试中心。 植酸1~3号：深圳市用必法化工产品有限公司J. Perello′, B. Isern, J.A. Mun?oz, M. Valiente, F. Grases .Determination of Phytate in Urine by High-Performance Liquid Chromatography–Mass Spectrometry.ChromatographIA 2007 60,265–268. 2 Mage JA. Phytate: Its chemistry, occurrence, food interaction, nutritional significance, and methods of analysis. J Agric Food Chem , 1982, 30: 1- 9. 3. HG 2683-1995|食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸), 周清明, 周昆,植酸不同测定方法的研究进展, 植物研究，2007 05-0498. 作者：余树楷，工学硕士，高级工程师；通信地址：广州市先烈中路100号大院34号楼；邮政编码：510070，电话：020EMAIL：YUSHUKAI8@126.COM