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中华人民共和国《植物油甘油三酯组成的测定——高效液相色谱法》编制说明
一、任务来源
LS/T ××××-××××《植物油甘油三酯组成的测定——高效液相色谱法2015年粮油行业标准制定计划的通知》(质检办便函〔2016〕38号)正式下达的工作任务。本标准负责起草单位为负责人为1、查询资料
本标准起草小组查阅了大量的国内外科技文献及相关标准,并对搜集到的资料进行分析研究,为本标准的制定提供参考和依据。代表性参考文献如下:
Triglycerides in vegetable oils by HPLC [S], AOCS official method Ce 5b-89.
Individual triglycerides in oils and fats by HPLC [S], AOCS official method Ce 5c-93.
Geeraert E, Schepper D: Structure elucidation of triglycerides by chromatographic techniques. Part 2: RP HPLC of triglycerides and brominated triglycerides [J]. Journal of Separation Science, 1983, 6: 123-132.
Global Method for Detection of Extraneous Oils in Olive Oils.
Determination of the Difference Between actual and Theoretical Content of Triacylglycerols with ECN42, DECISION No DEC-20/98-V/2010.
云自厚, 欧阳津, 张晓彤. 液相色谱检测方法[M]: 北京: 化学工业出版社, 2005.
李彤, 张庆和, 张维冰. 高效液相色谱仪器系统[M]: 北京: 化学工业出版社, 2005.
皇甫志鹏,薛雅琳甘三酯指纹图谱相似度在芝麻油掺混检测中的应用.中国粮油学报2013.
2、第三方实验室验证研究
标准起草组成员将已知浓度样品及方法发至张家港出入境检验检疫局等三个单位做了验证试验,RSD小于10%。
表1:三家检测机构所测定大豆油、玉米油、椰子油的甘油三酯组成(单位:%)
当量碳原子数 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 大豆油 检测1 - - - - 0.63 6.7 28.8 34.6 20.2 8.2 0.84 检测2 - - - - 0.61 6.2 28.9 34.9 20.1 8.5 0.79 检测3 - - - - 0.71 7.1 29.6 34.1 19.8 8 0.69 平均值 0.65 6.7 29.1 34.5 20.03 8.2 0.77 RSD 8.14 6.76 1.49 1.17 1.04 3.06 9.88 玉米油 检测1 - - - - - 0.13 19.9 45.8 28.1 6.1 - 检测2 - - - - - 0.09 19.6 46.1 28.3 5.9 - 检测3 - - - - - - 20 45.6 27.7 6.7 - 平均值 - - - - - - 19.8 45.8 28.0 6.2 - RSD - - - - - - 1.05 0.55 1.09 6.68 椰子油 检测1 1.4 13.5 19.2 24.1 19.7 12.2 5.5 2.9 0.5 1 - 检测2 1.5 13.8 19.1 24.5 19.5 11.9 5.2 2.7 0.58 1.2 - 检测3 1.3 13.3 19.5 24.2 19.4 12.2 5.4 3.2 0.49 1.1 - 平均值 1.4 13.5 19. 24.3 19.53 12.1 5.4 2.94 0.524 1.1 - RSD 7.14 1.86 1.08 0.86 0.78 1.43 2.85 8.58 9.43 9.09 - 3、标准的起草制定及修改完善
本标准在实验室检测研究及文献报道所得数据的汇总分析基础上,2017年6月前,完成了《植物油甘油三酯组成的测定——高效液相色谱法7年7-8月中旬,将征求意见稿和编制说明发给相关的单位进行意见征求和讨论;并对返回的征求意见进行汇总分析,反馈采纳或不采纳的意见和理由,对标准稿件进行修改,并完善编制说明,形成送审稿,提交粮标委;
2017年8月底,参加粮标委组织的专家评审,根据粮标委组织专家对本标准的评审意见,对标准进行修改完善,完善
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