粮油检测 商品化免疫亲和柱评价规范-编制说明0723.docxVIP

《粮油检测商品化免疫亲和柱评价规范》编制说明免疫亲和净化柱（IAC）是一种以免疫结合反应原理为基础，利用抗体与待测物分子具有高度亲和性和专一性特点，实现待测样品净化和富集的净化材料。该产品主要用于样本分析前处理阶段的高选择性分离，是免疫分析法、HPLC和LC/MC测定方法的重要配套前处理产品，被广泛应用于食品检验等领域。目前，针对真菌毒素等的各类免疫亲和柱产品已经成为食品安全相关国家和行业标准的关键材料，其质量对检验监测结果有显著影响。近年来，IAC因其操作简单、溶剂消耗少、特异性高、净化效果好而在国内外得到广泛应用，将IAC作为前处理的检测标准越来越多，使IAC生产规模不断扩大，并推动了国内IAC产业的迅速发展，市场上的IAC产品种类很多，但目前各类免疫亲和柱产品性能和质量差异较大，参次不齐的现象严重，导致实验室间检测结果准确性不高，可比性差的问题，严重影响国家监测和社会第三方检测质量。因此，急需建立一个关于商品化免疫亲和柱评价规范指导性标准，制定统一的免疫亲和柱评价方法，规范对市售各类免疫亲和柱评价，指导相关检测实验室对免疫亲和柱的选择和使用。本标准通过研究制定统一的免疫亲和柱评价方法，规范对市售商用免疫亲和柱的评价，指导相关检测实验室对免疫亲和柱的选择和使用。通过评测明确使用过程中的问题（误差）来源（操作过程、提取率还是免疫亲和柱的质量问题），为基于免疫亲和柱的质量、稳定性及实用测评情况进行分级和鼓励、促进企业采用先进技术提高免疫亲和柱的质量提高支持。1工作简况1.1任务来源及起草单位根据全国粮油标准化技术委员会制定计划的要求，由国家粮食局科学研究院负责《粮油检测商品化免疫亲和柱评价规范》起草工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。1.2标准研制主要工作过程（1）针对免疫亲和柱市场混杂，缺乏实用评价规范，难以指导用户和企业科学正确使用免疫亲和柱，提出《粮油检验 商品化免疫亲和柱评价规范》制订计划。根据行业标准制修订工作的要求成立了本标准起草组，确定标准制修订方案和工作计划。（2）成立标准起草组后，对国内外商品化免疫亲和柱的评价标准、规范和方法充分调研，研究提出面向生产者、用户和突出实用的评价原则，同时开展相关的实验研究和标准草案的编制。（3）通过与行业专家以及IAC厂商的沟通讨论，编写了《粮油检验商品化免疫亲和柱评价规范》标准草案，并召开了标准起草工作组的专项讨论会。（4）2014年4月-12月，征集市场上国内外相关商用免疫亲和柱，开展适应性研究评价，对标准草案进一步修改和完善； （5）2015年3月-至今，联合有关生产厂家，开展了产品实用评价，在验证的基础上形成了本标准的征求意见稿和编制说明。2标准的编制原则和标准的主要内容2.1标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编制的。2.2 标准编写规则如下：1）基于实际样品，考虑免疫亲和柱最终用途是服务于实际样品，免疫亲和柱回收评测采用在空白基质液中加标实验，同时增加了自然污染样品应用评测。2）一物一评，免疫亲和柱净化在对样品种类（尤其是复杂基质的）适应上不具有一定的普适性，不同基质，不同毒素分别评价。3）一批一评，考虑到产品间客观存在的差异将影响方法的分析结果，因此从抽样统计学考虑，基于批次评价。据了解，现有免疫亲和柱的批次通常以千计算及以上。4）重量法，考虑到由于人为因素导致体积法带来的误差影响免疫亲和柱性能的评价，采用重量法可以消除误差，增加了量值的溯源性，准确性。5）倒逼企业采用新技术，提高产品性能。通过第三方独立发布评估结果，可促进企业更专注于产品性能提高，优质优价，从而整体上促进产品的发展。2.3 标准研制的总体思路2.3.1研究主要内容2.3.1.1免疫亲和柱本底空白评测同一批次的免疫亲和柱随机抽取6根，按照说明书中的方法，流出保护液，淋洗2次，根据说明书中提到的洗脱液配比洗脱免疫亲和柱，上液相或液质等仪器检测，看是否有本底干扰，通常不得检出。2.3.1.2免疫亲和柱柱容量评测同一批次的免疫亲和柱随机抽取6根，根据说明书中提到的稀释液添加国标规定或厂家提供柱容量的量值，测定免疫亲和柱柱容量。为避免体积量取的不确定性影响，应采用重量法加标和配置标准工作曲线。2.3.1.3免疫亲和柱回收评测提取方法参照国标的方法进行，针对不同厂家的免疫亲和柱有机相的耐受量可适当调整。考察空白样品残留及空白基质干扰。取与待检测样品同基质的空白样品，按照厂家提供的方法提取净化后检测，每批次随机抽取6根，验证考察空白样品残留及空白基质的干扰情况、考察免疫亲和柱对空白基质干扰的净化能力。不同水平的基质液加标回收。取与待检测样品同基质的空