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定硫仪常见问题及维护方法
?定硫仪常见问题及维护 ?
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☆关于整体系数 :
本仪器可通过微机程序修正被测硫的整体偏高或偏低。微机程序将库仑积分计数值乘以整体系数,从而达到整体修改做硫结果的整体偏高或偏低的效果。
如何计算整体系数?
公式:
新整体系数 = 旧整体系数 + 标样值—实际值 实际值 举例:
仪器当前的整体系数 K=1.00,做一标样值为 1.41 的硫,结果却为 1.35 左右时,可通过修改整体系数 K, 达到结果偏高接近标样值的效果:
新整体系数 =1.00+ 1.41—1.35 = 1.00 + 0.06 = 1.00+0.04 = 1.04 1.35 1.35 结果:只要将仪器当前的整体系数修改为新的整体系数 K=1.04 ,点击“记忆”按钮就能使实验结果接近标样值的效果。
关于分段修正的偏差表
本仪器也可单独修改某一段的偏差,使结果更加接近标样值的效果。过程为结果值在某一段加减该段的偏差,从而达到修改该段测硫结果的偏高或偏低的效果。正的偏差,结果加偏差值,从而达到该段硫结果偏高。负的偏差,结果减偏差值,从而达到该段硫结果偏低。
修改方法:在“分段修正”窗口输入某段偏差值,点击“记忆”按钮。
a0 段即为修改含硫为 0.00 % -0.99 %的偏差
a1 段即为修改含硫为 1.00 % -1.99 %的偏差
a2 段即为修改含硫为 2.00 % -2.99 %的偏差
......
常见故障及排除
【 1 】气路的气密性下降:
流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
【 2 】电解池
1 、电解池漏气导致气路的气密性下降。
2 、电解池内的四个极片上有污垢应清洗
3 、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。
【 3 】搅拌器:
搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,应更换。
【 4 】温度控制部分
1 、 A .温度一直显示 1999 ,表示热电偶电路未通或其内部断路。
B .温度一直不增加,但有加热电流,则表示热电偶接反。
C .温度一直显示室温,则表示热电偶连线短路。
2 、温度值小于设定炉温,应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ,表示保险管坏,硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3 、恒温波动太大,一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω,推荐选购本公司原厂配件。
【 5 】送样机构
为配合送样机的故障判断,该仪器主板上提供了 4 个指示灯,具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。
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1 : 马达前进时,该指示灯应亮。
2 : 马达后退时,该指示灯应亮。
3 : 送样机构在 500 处,或 1050 停留时,该指示灯应亮。
4 : 送样机构在原始位置时,该指示灯应亮。
?? 试剂和材料
?? 三氧化钨( HG10-1129 )
?? 变色硅胶:工业品
?? 碘化钾( GB/T1272 )
?? 溴化钾( GB/T649 )
?? 冰乙酸( GB/T676 )
?? 蒸馏水
关于电解液的配制:
称取 5 克碘化钾, 5 克溴化钾,溶于 250 毫升蒸馏水中,然后加 10 毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的 PH 值在 1-3 时,可以使用,但 PH 值小于 1 时,应重新配制电解液。
关于煤样的制备:
在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,最好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
仪器的维护:
1.? 电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色,沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。
?2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下:
取下电解池(打开上盖),在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重铬酸钾和 10 毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸),待洗液流净后,在反复进行 1 —— 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用即可。
3 连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处最容易老化漏气。
4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管,新瓷舟首次使用
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