HPLCESIMS分析座果宝原料中的杂质成分.PDFVIP

第22 卷第 6 期 　　　　　　　　　　　南　京　化　工　大　学　学　报　　　　　　　　　　　Vol.22 No.6 2000 年11 月 　　　JOURNAL OF NA NJING UNIVERSITY OF CHEMICA L T ECHNOLOGY　　　Nov.2000 HPLC/ESI/MS 分析座果宝原料中的杂质成分 凌振莲　王锦堂 (南京化工大学理学院, 南京,210009) 摘　要:用高效 相色谱/电喷雾离子化质谱联用技术(HPLC/ESI/MS 法), 建立了座果宝原料药的HPLC 杂质分 析方法, 确定了植物生长调节剂座果宝原料药中的杂质为2, 4-二氯苯氧基乙酸钾。 关键词:植物生长调节剂　座果宝　杂质分析　HPLC/MS 分析　4-氯苯氧基乙酸钾 + 中图分类号:S 482.8 2 　　文献标识码:A 　　文献编号:1007—7537(2000)06—0061—04 　　座果宝是一种广泛使用的植物生长调节剂, 对 乙酸:分析纯,南京化学试剂厂生产; 水稻、豆类、西红柿、黄瓜、草莓、葡萄、香蕉、菠萝等 重蒸水; [ 1] 众多农作物、水果具有良好的增产效果 。大量文 座果宝原料药, 自制。 [2] 献报道了对它及其相关衍生物的生物活性研究 , 1.2　仪器 其化学成分是4-氯苯氧基乙酸钾,结构式如下: 相色谱/质谱联用仪:HP1100 LC/MSD (美 O 国惠谱公司) Cl O CH2 C OK 色谱柱:Altim ODS 5 μm,200 ＊4 .6 mm (美国 它的主要生产原料国内易得, 生产条件也不苛刻。 Altech 公司) 对该产品的分析,原有方法是滴定法。即采用类 检测器:二极管阵列紫外检测器 似2,4-D 钠盐的乙醚萃取法:将其溶解于10%稀硫酸 离子化方法:电喷雾离子化(electrospr y ioniz - 后, 乙醚萃取3 次,经蒸馏水洗涤后蒸干,再以乙醇溶 tion, ESI)。 解,用氢氧化钠滴定。此法中萃取、洗涤、转移等过程 繁琐,操作要求高,样品用量大,系统误差也很大。近 2　实验部分 期有报道用冰醋酸作溶剂,高氯酸作滴定剂的半微量 [3] 2.1　 相色谱分离 非水滴定法分析该产品成份 。这些分析方法, 都存 在着定性能力较差的问题,对其中的杂质无法进行确 样品制备:将座果宝原料药溶解在重蒸水中,质 [4] [5] 量浓度为10 mg/mL。 认。也有报道用薄层色谱法 、高效 相色谱法 分 析4-氯苯氧基乙酸,但没有对其杂质的分析。随着我 流动相:V (甲醇)∶V (水)∶V (乙酸)=85 ∶15 ∶ 国政府对农药质量管理的加强,对该产品的质量分析 0.5 要求也进一步提高,在测定其主成分的同时, 还必须 流速:1 mL/min 分析确定杂质的结构和含量。本文报道用HPLC/ 柱温:25 ℃ ESI/MS 法, 确定了该产品中杂质的结构, 建立了 检测波长:(2 10 ±16)nm HPLC 分析座果宝中杂质的方法。 2.2　HPLC/ESI MS 分析 柱后分流比为 1 ∶1。 1　试剂和仪器