两种硫化氢测定方法的比较.PDFVIP

★　石油化工安全环保技术 　★ PETROCH EM ICAL SA FETY AND ENV IRONM EN TAL PRO TECTION TECHNOLO GY 2007年第 23卷第 3期 　　　52 两种硫化氢测定方法的比较 陆小妹 (中国石化上海石油化工股份有限公司环境监测站 ,上海 　200540) 摘 　要 :通过对硫化氢测定的硝酸银比色法和亚甲基蓝分光光度法两种方法在准确度 、精密度 、 灵敏度 、采样方式 、定量方式 、干扰 、试剂毒性等方面进行比较 ,指出职业卫生作业场所监测硫化氢用 硝酸银比色法测定的不足 ,建议应用亚甲基蓝分光光度法 。 关键词 :硫化氢 ;亚甲基蓝分光光度法 ;硝酸银比色法 ;测定 　　硫化氢为无色、有味气体 ,分子量 3408。它是 化银 ,用 目视比色定量 。 石油化工行业最常测定的车间和环境空气的有毒有 亚甲基蓝分光光度法的原理是硫化氢被氢氧 害的成分之一 。硫化氢是有腐蛋、恶臭味的特殊气 化镉 - 聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收 ,生成硫化镉胶 体 。虽然在作业场所空气中国家规定的最高允许浓 状沉淀 ,在硫酸溶液中 ,硫离子与对氨基二甲基苯 度为 10 m g/m3 [ 1 ] ,但人对硫化氢的嗅觉很灵敏 ,浓 胺和三氯化铁作用 , 生成亚 甲基蓝 , 根据颜色深 3 [ 2 ] 度在 0012 ～003 m g/m 即可嗅到 。故硫化氢的 浅 ,用分光光度法比色测定 。 最高允许浓度与人对它的嗅觉浓度相差很大 。当你 12　试剂和仪器 凭嗅觉感到硫化氢很高时 ,实际测得硫化氢浓度并 12 1　试剂配制 不高;而当你嗅觉闻不到而有眼部刺激感时 ,硫化氢 浓度很高即有中毒的可能。硫化氢在空气中很不稳 12 11　硝酸银比色法 定 ,会氧化成单体硫 、硫的氧化物和硫酸盐 。水蒸汽 吸收液 :溶解 2 g亚砷酸钠于 100 mL 碳酸铵 和阳光也会促使硫化氢的氧化分解作用 [ 3 ] 。这些 ( ) 溶液 50 g/L ,用水稀释至 1000 mL 。 都给硫化氢的测定带来一定难度 。同时空气中硫化 淀粉溶液 : 10 g/L ( ) 氢的测定受以下因素影响: 1 吸收液的稳定性 ; 硝酸银溶液 : 10 g/L :溶解 1 g硝酸银于 90 mL ( ) ( ) ( ) 2 吸收管的类型 ; 3 采样时间; 4 空气中硫化氢 水中 ,加入 10 m l硫酸 。 浓度的大小[ 4 ] 。 12 12　亚甲基蓝分光光度法 目前 ,对车间环境空气中的硫化氢的测定采用 吸收液 :称取 4 3 g硫酸镉 、030 g氢氧化钠 GBZ / T16033 - 2004 硝酸银比色法 [ 5 ] ,对空气和废 和 100 g聚乙烯醇磷酸铵 ,分别溶解于少量水中 气中的硫化氢的测定采用亚甲基蓝分光光度法 [ 6 ] 。 后 ,将三种溶液混合均匀 ,用水稀释至 1 000 mL 。 前者采用的是 目视比色法 ,每次测定样品必须配置 此溶液为乳白色