6-伏安法和极谱法.pptVIP

伏安和极谱分析法;电解池;直流极谱法概述 极谱定量分析 极谱波方程式和半波电位 伏安和极谱分析技术的发展;§1 直流极谱法概述;小面积的液态的滴汞电极——工作电极;三 极谱仪的构造;2 记录电流—电流计、分流器;参比电极（如饱和甘汞电极（SCE）等）;i: 由W和C电路获得;四 极谱波的形成和定性定量分析依据; 电解开始阶段（b点）; 电流急剧上升阶段(b~d段); 极限扩散电流阶段（d~e段）;§2 极谱定量分析;即;一 静态平面固体微电极的扩散电流方程式;极限扩散电流（完全浓差极化条件下的电流） ;2 DME的扩散电流方程式－尤考维奇公式;故：;最大极限扩散电流;平均极限扩散电流;三 影响扩散电流的主要因素;2 毛细管特性(m2/3t1/6)的影响; T一定，在一定底液中，对于某一被测物质来说，I为常数，与毛细管特性无关—可用于判断数据的重现性;3 滴汞电极电位的影响;;【例】在3mol/LHCl介质中，Pb2+和In3+还原为金属产生极谱波，它们的扩散系数相同，半波电位分别为-0.46V和-0.66V，当1.00× 10-3mol/L的Pb2+与未知浓度In3+共存时，测其极谱波高分别为30.0mm和45.0mm，试计算In3+的浓度。;四 干扰电流及其消除方法;零电荷电位;产生原因: 来源于滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程。;充电电流≈扩散电流(1