FCLHSGWHJSb005高温合金锑含量的测定氢化物发生-电感耦合.PDFVIP

FCLHSGWHJSb005 高温合金 锑含量的测定 氢化物发生- 电感耦合等离子体发射光 谱法 F_CL_HS_GWHJ_Sb_005 高温合金 锑含量的测定 氢化物发生- 电感耦合等离子体发 射光谱法 范围 本推荐方法用氢化物发生- 电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中的 锑含量 本方法适用于高温合金中0.0001 m m 0.01 m m 锑含量的测 定 2 原理 中 试样用盐酸 硝酸分解 加尿素赶尽氧化氮 用抗坏血酸-碘化钾将锑(V) 还原为锑() 加入邻菲啰啉消除基体干扰 用硼氢化钾作还原剂 还原生成锑 化氢 由载气 氩气 导入ICP 测定锑分析线发射光强度 3 试剂 国 3.1 盐酸 高纯 1.19g/mL 分 3.2 硝酸 高纯 1.42g/mL 3.3 尿素 分析纯 3.4 抗坏血酸溶液 100g/L现用现配 析 3.5 碘化钾溶液 100g/L现用现配 3.6 邻菲啰啉溶液, 100g/L 3.7 硼氢化钾溶液 10g/L 网 称取1g 硼氢化钾溶于含有0.5g 氢氧化钾的100mL 水中 现用现配 3.8 锑标准溶液 3.8.1 储备液 100g/mL 锑 称取0.2743g 预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾 KSbOCH O 1/2H O 4 6 2 溶于水中 移入1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 保证温度与校正容 量瓶时的温度相同 3.8.2 标准溶液A 10.0g/mL 锑 移取10.00 mL 储备液置于100 mL 容量瓶中 加10mL 盐酸 用水稀释至刻 度 混匀 保证温度与校正容量瓶时的温度相同 3.7.3 标准溶液B 1.00g/mL 锑 移取10.00 mL 标准溶液A 置于 100 mL 容量瓶中 加10mL 盐酸 用水稀 释至刻度 混匀 保证温度与校正容量瓶时的温度相同 3.7.4 标准溶液C 0.100g/mL 锑 移取10.00 mL 标准溶液B 置于 100 mL 容量瓶中 加10mL 盐酸 用水稀释 至刻度 混匀 保证温度与校正容量瓶时的温度相同 4 仪器 4.1 配备电感耦合等离子体发射光谱仪 4.1.1 分析线 本推荐方法没有特别规定分析线 建议使用206.83nm 作为分析线 选则分 析线时 必须仔细检查干扰情况 4.1.2 光谱仪最小实验分辨率 对所选用的分析线和内标线 计算光谱带宽 该带宽必须小于0.03nm 4. 1.3 短时最小精度 绝对强度或相对强度的标准偏差不超过0.4% 4. 1.4 校正曲线的线性 曲线通过计算相关系数来检验 相关系数应大于0.999 4.2 氢化物发生器 5 操作步骤 5.1 称样 中 称取约0.10g 试样 精确至0.0001g 5.2 空白试验 国 随同试样作空白试验 5.3 试样处理 将试样置于 50mL 烧杯中 加 10mL 盐酸 硝酸混合酸[注 1] 于低温电热 分 板上缓慢加热溶解[注2] 待试样溶解完全后 取下稍冷 加0.5g 尿素 摇动试 液赶尽氧化氮 补加10mL 盐酸 冷却至室温 用水将试液转移到50mL 容量瓶 中 加入5mL 抗坏血酸溶液 100g/L 5mL 碘化钾溶液 100g/L 5mL 邻菲 析 啰啉溶液 100g/L用水稀释至刻度 混匀 注 网 1)根据样品基体组成 采用不同比例的盐酸 硝酸混合酸溶解样品 盐酸+硝酸=3+1 5+1 7+1 2)含钨 钼 铌 钽时 用玻璃棒将沉淀压碎