GC—MS／MS法检测并确证纺织品中.PDFVIP

第31卷 第8期 分析测试学报 V01．31No．8 2012年8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 909～914 GC—MS／MS法检测并确证纺织品中 5种有机锡化合物 张晓利 ，冼燕萍 ，刘崇华 ，麦晓霞 ，周长征 (1．广东检验检疫技术中心，广东 广州 510623；2．广州市质量监督检测研究院，广东 广州 510110) 摘 要 ：建立了气相色谱 一串联质谱法 (GC—MS／MS)检测和确证纺织品中5种有机锡 (一丁基锡 、二丁基 锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后，以GC— MS／MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明，方法在0．02～0．50mg／L范围内线性关系良 好 (r0．999)；5种有机锡化合物的定量下限(S／N110)为0．03～0．05mg／kg；加标水平为0．05～0．5mg／kg 时，5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉／尼混纺)的平均回收率为82％～110％，相对标 准偏差 (RSD，-／t=5)为2．1％～7．5％。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高 、定性定量准确等优点，可以 弥补气相色谱法(GC)和气相色谱 一质谱法(GC—MS)在确证方面的不足，也弥补了液相色谱 一串联质谱法 (LC—MS／MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。 关键词：气相色谱一质谱 ／质谱法；有机锡 ；纺织品；检测；确证 中图分类号 ：0657．63；O741．6 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—4957(2012)08—0909—06 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．08．004 DeterminationandConfirmationofFiveOrganotinCompoundsin TextilesbyGasChromatographyTandem MassSpectrometry ZHANG Xiao—li，XIAN Yah-ping ，LIU Chong．hua ，MAIXiao．xia ，ZHOU Chang—zheng。 (1．GuangdongInspectionandQuarantineTechnologyCenter，Guangzhou 510623，China； 2．GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstitute，Guangzhou 510110，China) Abstract：A rapidandeffectivemethodwasdevelopedforthedeterminationandconfimr ationoffive organotins，includingn-butyltin·trichloride(MBT)，dibutyhin—dichloride(DBT)，chlorotributyl-stan— nane(TBT)，Di一一octyldichlorotin(DOT)andtriphenyhin(TPhT)，intextilesbygaschromatography tandemmassspectrometry(GC—MS／MS)．Thetargetcompoundswereextracted，derivatizedand liquid—liquidextractedwithhexane．Thequalitativeandquantitativeanalyseswerecarriedoutby GC—MS／MSunderselectedreactionmonitoring(SRM)mode．Thetestresultshowedthatfiveorga— notinshadgoodlinearrelationships(r0．999)between0．02ms／Land0．50ms／L．Theli