甲基丙烯酸甲酯本体聚合和成型.doc

材料制备与合成 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型 开放性实验 姓 名： 学 号： 专 业： 材料化学 院 系： 化学与化工系 指导教师： 起止日期： 20**年**月**日至20**年**月**日 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型 摘要：有机玻璃通常采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）本体聚合方法制备。本实验以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，邻苯二甲酸二丁酯（DPB）为脱模剂，手工成型制备有机玻璃。通过实验了解聚合原理和特点，利用透光率仪测定所制产品的透明度，讨论合成过程对透光率的影响；并分析成型过程中影响产品质量的诸多因素。 关键字：有机玻璃；甲基丙烯酸甲酯；本体聚合；成型；透光率 前 言 甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机化工原料,主要作为聚合单体用于生产其聚合物和共聚物,还可通过酯交换用于生产甲基丙烯酸高碳酯。其聚合物为透明性极佳的塑胶材料,故常被称为有机玻璃,且具有极好的耐候性等优良特性,广泛用于汽车、容器、建筑、设备部件、家用电器材料、卫生洁具等方面,特别是近年来应用在光学级有机玻璃、防射线有机玻璃、光导纤维、光盘等高新技术领域。同时,甲基丙烯酸甲酯作为高性能建筑涂料的改性剂使用,也有很大的利用空间。除此之外,还可用于聚氯乙烯改性抗冲助剂ACR和MBS、腈纶第二单体、医药功能材料等。[1] 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是高透明无定形热塑性塑料，是制备有机玻璃的重要材料。有机玻璃与普通硅玻璃相比，具有突出的优点：它在塑料中透光性最佳（透光率大于92%），有良好的耐候性、耐酸碱性和尺寸稳定性，密度不到普通玻璃的一半，抗脆裂性却超过普通玻璃几倍，易于加工成型。有机玻璃在建材、车辆、航空、文教、日常装饰领域有着广泛的应用。[2] 一、实验部分 1.实验原理 本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能具有高度的透明性，其比重小，故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一般采用三段法聚合，采用高温预聚合，转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，再高温后聚合制得制品。[3] 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应： 由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm3，而聚合物比重为1.17 g/cm3，故有较大的体积收缩。 2.实验仪器和原料 2.1主要仪器 100mL塑料杯，试管，恒温水浴箱，0-100℃温度计，玻璃板，胶带，保鲜膜。 2.2主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 精制 30g或30mL 引发剂 偶氮二异丁腈 AR 0.02g 　 过氧化二苯甲酰（BPO) 　 0.5或1g（视室温定） 脱模剂 邻苯二甲酸二丁酯（DPB） 　 3mL 3.实验步骤 3.1引发剂加入量对爆聚时间的影响 1.在干净的100mL塑料杯中分别加入过氧化二苯甲酰（BPO）0.01、0.02、0.04、0.08、0.1g，邻苯二甲酸二丁酯（DPB）3mL混合均匀，放入90-95℃水浴中，记录下时间。当产生爆聚时记录下时间，获得引发剂加入量与爆聚时间关系。 2.在干净的100mL塑料杯中加入适量过氧化二苯甲酰（BPO）、30mL甲基丙烯酸甲酯（MMA）混合均匀，放入90-95℃水浴中。 3.注意体系的黏度，当体系具有一定的黏度，立即取出塑料杯停止加热，冷却至50℃左右，注入玻璃膜中。 3.2有机玻璃板的成型 1.准备模具：制备玻璃夹板模具。 2.将上述聚合物注入玻璃夹板模具中，垂直放置10min，然后将模口密封。在60-65℃水浴中恒温反应1h。 3.将玻璃夹板模放入烘箱，升温至95-100℃保持2h，撤去夹板。 4.有机玻璃透光率的测定，量尺寸与模具尺寸比较。 二、实验数据处理 通过引发剂加入量对爆聚时间的影响的实验得出，过氧化二苯甲酰为0.02g与0.04g时，爆聚时间相对其他组的较少，分别为6min与5.71min。因此下面实验确定过氧化二苯甲酰的加入量为0.02g或0.04g。 将制得的