流动注射双安培法测定多贝斯.pdf

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMALUNIVERSITY Vol.21 No 流动注射双安培法测定多贝斯 陈家全，宋俊峰 (西北大学 分析科学研究所.陕西 西安 710069) 多贝斯((2,5二轻基苯磺酸钙)是一种选择性地作用于毛细血管管壁的血管扩张药物.由于多贝斯的 氧化电位较高，用安培法检测不但需要恒电位仪，而且需要在工作电极上施加大的电位，导致仪器复杂、背 景电流大等弊端.不可逆电对体系的流动注射双安培分析法，通过可以偶合两个各自独立的不可逆电对构 成类似可逆电对体系，在两电极间施加较小的电位差(,}E)，甚至,}E=0V的条件下获得分析电流信号， 有使用仪器简单、快速、选择性好等特点C[I-3_.本文将多贝斯在一支铂电极上的催化氧化和高锰酸根在另 一支铂电极上的不可逆还原相偶合，建立了流动注射双安培检测多贝斯的新方法.本方法有较高的选择性 和灵敏度 ，可用 于在线分析. 用循环伏安法考察多贝斯、高锰酸钾在 。.05mol/I.H,SO,溶液中于铂电极上的伏安行为的结果表明 (见图L)，当有多贝斯存在时，阳极化时。.78V(vs.SCE)处出现一不可逆氧化峰P2，对应于多贝斯在铂电 极上的氧化;在含高锰酸钾溶液中，阴极化时除。.25V(vs.SCE)处氧化铂的不可逆还原峰P:外，0.84V (vs.SCE)处出现一不可逆还原峰P,，此为MnO;还原为Mn-所致.显然，由多贝斯氧化和高锰酸根还原 构成的体系可用双安培法完成检测. 实验中，为了保障多贝斯和高锰酸根分别在两电极上发生氧化还原反应，以。.05mot/I.HMSO为‘载 液(2.8ml,/min)将待测多贝斯溶液与 10-mol/I_KMnO一‘。.05mol/I.H,SO。辅助溶液电对分别导人自 Y LV(5C曰 图1 多贝斯/高锰酸钾体系循环伏安图 多则听氧化 L 高锰酸根还原 ;扫速 10Vn1\ 基金项 目陕西省教育厅专项基金资助项 目((02JKD59)陕西省自然科学基金资助项 目(2002B01) 作者简介 宋俊峰(1944-).教授.研究方向:电分析化学.电话:8302077:E-mxii:songjun(u(nwu.,du 第 21卷 广西 师范 大学学报 (自然科学版) 制流通池的两电极室中，两个电极室间用盐桥相联.进样量为 100川J，施加在两铂工作电极间的电位差 (4E)为0V.由CH66。电化学工作站记录多贝斯氧化电流随时间的变化曲线，以峰高定量并绘制峰电流 与多贝斯浓度的校正曲线. 在所选的实验最佳条件下，电流响应与多贝斯浓度在4.0X10--1.0X10-mol/I范围内呈线性关 系，检出限为8.0X10-mot/1.(S/N=2).连续24次测定4.0X10-smol/I多贝斯，RSD为 1.7Y..大多 数有机、无机化合物以及药物中常见的赋形剂都不干扰测定 〕附 方‘法应用于多贝斯胶囊(标示量:500mg/capsule)的含量测定.结果分别为:494.2,497.9,497.9, 484.4,488.9mg/capsule，和HPI￡法141测定结果基本一致.尿样的加标回收率为98.5%-106.80o，平均 值 101.9%. 参 考 文 献 」宋俊峰，赵 川。亢晓峰，等.高等学校化学学报，2000.21(4):535-537. ]SongJF.ZhaoC,GuoW.etal.AnalChimActa.2002.470(2):229-240. ] 宋俊峰，赵 川悻过 玮，等.分析化学，2000.28(l):38-41. ]RonaK.AryK.jChromatogrB,2001.755:24=一251. FLOW INJECTION一BIAMPEROMETRICDETERMINATION OFCALCIUM DOBESILATE