第二节灰份测定.ppt

第二节 灰份的测定 一、概述 食品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。 食品中无机盐的总称。 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散（CO2、H2O)，而无机成分（主要是无机盐及其氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 (1) 总灰分 (2) 水溶性灰分 (3) 水不溶性灰分 按溶解性分类 (4) 酸不溶性灰分 其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 (1) 评判食品的加工精度和食品品质 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品营养方面有其重要意义。 ③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶的含量5%。 ④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9% 茶叶为4～7％、水果0.2％～1.2％ 、蔬菜0.5～2.0％ 肉类0.5～1.2％，对虾1.1～1.7％、乳品0.5～1.5％ 因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。 四、总灰分测定方法 (一) 原理：（P68） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （三）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例） 1、瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上偏号，置于规规定温度（500~5500C ）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 2、取样 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 3、预处理：粉碎、浓缩、炭化 谷类、豆类等含水量小的先粉碎，再炭化 果蔬等含水多固体样品，先在干燥箱内干燥，后炭化。 果汁、牛乳类等液体样品，先蒸发至干，再炭化。 脂肪高的，如肉类，应先除脂肪。 炭化 为什么要炭化：试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进