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有机化合物的波谱分析; 1.测试样品的纯度： 作结构分析，样品应是高纯度的，应事先做纯度检验。另外，考察样品中杂质的混入途经也是很重要的。有些实验, 可用于混合物的定性分析，如GC/MS, HPLC/MS,GC/IR;;（2）质谱法 高分辨质谱在测定精确分子量的同时，还能推出分子式，这是有机质谱最大的贡献。低分辨质谱由测得的同位素丰度比也可推出分子中元素的组成，进而得到可能的分子式。; 从1H-NMR的积分面积计算氢原子数的个数。; 若MS中的分子离子峰是奇数时，此时含N原子，研究是否含硝基或亚硝基。; 从MS中M、M+2、M+4很容易确定是否含有Cl和Br原子及它们的个数。 由于碘和氟元素中只含一种同位素，因此它们没有同位素峰。 如果注意到质谱峰与上述各项所确定的不一致时，在大多数情况下，能确定是有卤素原子存在。 ;4. 确定未知物的不饱和度 由元素分析的结果可求出化合 物的经验式，由相对分子质量可求出其化学式，并求出不饱和度。 从不饱和度可推出化合物可能的范围。 不饱和度是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度?的经验公式为： ?=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。 二价原子如S、O等不参加计算。;当计算得： 当?=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。 当?=1时，可能有一个双键或脂环； 当?=2时，可能有 两个双键和脂环，也可能有一个 叁键； 当?=4时，可能有一个苯环等。; ;例1 一化合物的分子式为C6H10O3,其谱图如下，该化合物是什么物质？;瓶静霉臼猎缠虾府燃势络戳抚擒限衬愧翻抽染肮镁选肛晚浮桃豁涪稚叔书谱综合分析谱综合分析;解： 1. 该化合物的分子式为C6H10O3,计算出分子中不饱和度为2： ? =6+1+（0-10）/2=2 ;（1）NMR谱：;(d) δ1.2 按其峰数和积分面积及峰位，应为CH3CH2-,又因偶合常数与δ4.1的四重峰相同故这两个基团一定相互偶合，碎片结构为-O-CH2CH3.;(3) IR：1720及1750cm-1为两个C=O的伸缩振动。; ;只有结构(B)与所有波谱数据完全相符，故该化合物的结构为： CH3COCH2COOCH2CH3;例2、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如下图所示，它的紫外吸收光谱在210nm以上没有吸收，确定此未知物。 ;模色凡撼簿唾票哀施梁宝哩恒覆镀磷惑珐彪缀谈颤汕印嘘戍轰刻仍椅专鞭谱综合分析谱综合分析;野尖昨瘪疮脐八溜谐久托甲缅梦障卉钙刺闯磅挽熏顿炉储孰锑悦义父琳遮谱综合分析谱综合分析