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葡萄糖,阿司匹林,维生素e,维生素c,阿苯达唑等的鉴别
葡萄糖结构:葡萄糖含五个羟基,一个醛基理化性质:1.旋光性D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+52.2.2.溶解度在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。3.甜度: a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.4.黏度: 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。5.还原性: 分子中的醛基,有还原性6 .醛基还能被还原为己六醇7. 分子中有多个羟基,能与酸发生酯化反应鉴别(1)分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→ CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O ,被氧化成葡萄糖酸注意事项:(1)试管内壁必须洁净(2)银氨溶液随用随配不可久置(3)水浴加热,不可用酒精灯直接加热(4)乙醛用量不宜太多,一般加3滴(5)银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去加热还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,所以,这个反应也叫银镜反应。葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀(浓度高时生成黄色沉淀)CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2---加热→CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O注意事项:(1)新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置(2)配制新制Cu(OH)2悬浊液时,所用NaOH溶液必须过量(3)反应液必须直接加热至沸腾(4)葡萄糖分子中虽然含有醛基,但是d-葡萄糖中不含有醛基。阿司匹林肠溶片结构理化性质:1: 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末,无味或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿,微溶于乙醚。2: 酸性阿司匹林结构中含有羧基3: 水解性结构中含有酯基,因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热(水浴)条件下,水解生成水杨酸和乙酸鉴别1:三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下,与三氯化铁试液反应,分子中的酯键受热水解,显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸,三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。步骤:取乙酰水杨酸约0.1g,加水l0ml,于试管底部用酒精灯微火煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,应出现紫堇色。2:阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠,醋酸钠,加过量稀硫酸后,水杨酸白色沉淀析出,产生醋酸的臭气.步骤:取乙酰水杨酸约0.5g,加碳酸钠试液l0ml,煮沸2min,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀,并发生醋酸的臭味。实验所需的仪器试剂仪器试剂方法一电子天枰、一个10ml的量筒、一根试管、试管夹、酒精灯、胶头滴管、一个50ml的烧杯乙酰水杨酸、蒸馏水、三氯化铁溶液方法二电子天平、一个50ml的烧杯、一个10ml的量筒、100ml的圆底烧瓶、两至三粒沸石、铁架台、电热套或酒精灯、50ml酸式滴定管一根乙酰水杨酸、碳酸钠溶液、稀硫酸溶液3:红外4:薄层色谱法和高效液相色谱法维生素E结构理化性质1:溶解性在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶。在水中不溶2:水解性3:还原性4:紫外吸收特性鉴别1、硝酸反应:?加硝酸,加热显橙红色2、水解后氧化反应:维生素E在碱性条件下水解生成游离的生育酚?,经乙醚提取后可被FeCl3氧化成对-生育醌,铁离子被还原为亚铁离子,与联吡啶生成红色的配位离子3、紫外光谱法?4、薄层色谱法硫酸阿托品片结构理化性质1:水解性2:碱性鉴别1:阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热,生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾作用,即显深紫色。2:与硫酸-重铬酸钾反应莨菪酸+硫酸-重铬酸钾加热生成苯甲醛,有类似苦杏仁的臭味3:与生物碱沉淀剂反应4:紫外和红外5:色谱 TLC HPLC GC PC硫酸盐的鉴别:氯化钡——白色沉淀醋酸铅——白色沉淀维生素C结构理化性质1:酸性烯二醇基,2:还原性烯二醇基具有较强的还原性,3:溶解性水中易溶,乙醇中略溶,三氯甲烷或乙醚中不溶4:旋光性5:糖类的性质其结构与糖类相似6:紫外吸收特性共轭双键鉴别:⑴与硝酸银反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。原理:维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。⑵与2,6-二氯靛酚反应方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加2,6-二氯靛酚试液1~2滴,试液的颜色即消失。原理:2.6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的酚亚胺。⑶与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C;同时,维生素C可使这些试剂褪色,产生沉淀或显色。⑷利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧,生成戊糖,再失水,转变为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。⑸紫外光谱法6:薄层色谱7阿苯达唑结构理化性
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