液相催化加氢还原制备5-氨基邻甲酚.doc

液相催化加氢还原制备5-氨基邻甲酚 洪满贵 张弛 白瑞芸 刘丽娜 （甘肃中科药源生物工程股份有限公司） 摘 要: 以负载型KT-02为催化剂,催化5-硝基邻甲酚加氢制备5-氨基邻甲酚。对反应条件进行了一系列优化,研究了温度、压力、催化剂加入量等因素对反应的影响，在90-100℃、2.0Mpa下,产品收率大于98%，纯度达99.5%。 关键词：负载型KT-02；镍催化剂；加氢；5-硝基邻甲酚；5-氨基邻甲酚 作者姓名：洪满贵，工作单位：甘肃中科药源生物工程股份有限公司，通讯地址：甘肃省兰州市永登县中川镇空港循环经济产业基地纬一路生物化学产业园，邮编：730087，电话Preparation of 2-Methyl-5-Amino-Phenol by Liquid Phase Catalytic Hydrogenation HONG Mangui,ZHANG Chi,BAI Ruiyun （Gansu Zhongkeyaoyuan Biological Engineering stock company Ltd.） Abstract: In this paper, 2-Methyl-5-Amino-Phenol was synthesized by catalyzing the hydrogenation of 2-Methyl-5-nitro-phenol with supported KT-02 nickel catalyst. The effects of temperature, pressure and the amount on catalyst were studied to optimize the technological factor. Under 2.0MPa,90-100℃, up to 98% yield and 99.5% purity were achieved. Key words: Supported KT-02 nickel catalyst; hydrogenation；2-Methyl-5-nitro-phenol;2-Methyl-5-Amino-Phenol 5-氨基邻甲酚主要用做生产染发剂的中间体，目前国内普遍采用的生产工艺是用铁粉还原法，该方法是将5-硝基邻甲酚在酸性条件下，加入铁粉进行还原。本方法工艺简单，设备投资少，生产较易控制 ,但产品质量差，且产生大量废渣 ,造成严重的环境污染，目前，国家已明确规定到到2010年底为止，全面淘汰铁粉还原生产工艺，国内生产企业都面临工艺改造的难题。而催化加氢还原法具有对环境友好、生产能力高 ,产品质量稳定等特点，因此成为铁粉还原法的最佳替代方法。 本研究以5-硝基邻甲酚为原料，KT-02型镍催化剂为主催化剂，以甲醇为溶剂，经过液相加氢还原法制备5-氨基邻甲酚，考察了温度、氢气压力、溶剂以及催化剂用量等因素对工艺的影响，并进行了催化剂循环利用试验，摸索出一条优化的小试生产工艺，收率和纯度分别达到98.2％和99.5％，具有良好的工业化开发前景。 1 实验部分： 1.1 原料与仪器 5-硝基邻甲酚，荆州丽之源化工有限公司；KT-02型镍催化剂，甘肃中科药源生物工程股份有限公司；甲醇，天津化学试剂一厂。 高压反应釜0.5 L，威海化工仪器厂；7890F GC设备，北京北分天普仪器技术有限公司。 1.2 实验操作 在装有搅拌和气体回流装置的高压釜中 ,加入 100g的5-硝基邻甲酚、适量甲醇、KT-02型镍催化剂,关闭高压釜,先后用氮气和氢气置换釜内空气三次后开始通入氢气,调整压力,将反应物逐步加热至预定温度 ,每隔 10～15min关闭进气阀,当釜内的压力不再变化时（约3h）,停止通入氢气，保压 30min后停止加热，待反应液冷却至30℃左右时放出 ,过滤 ,回收催化剂待下次使用。常压蒸馏完溶剂得5-氨基邻甲酚。将其溶解在适量的水里，加入活性炭进行脱色，过滤，冷却结晶。最终产物用 GC进行测定，分析收率和纯度。 1．3　分析方法 采用 毛细柱 30mm ×0.25mm×o.53um ,进样量为 0.4uL ,柱温200℃，汽化温度为260℃ 。 2 结果与讨论 2.1 反应温度的影响 5-硝基邻甲酚100g，KT-02型镍催化剂10g,甲醇 200mL,氢气压力2.0MPa, 催化加氢合成5-氨基邻甲酚 ,反应温度的影响见表 1。 表 1　温度对反应的影响 Table 1　The influence of temperature on the reaction 温度/℃ 80 90 100 110 120 转化率/％ 99.5 100 100 100 100 收率/％ 98.1 98.5 98.4 97.8